[发明专利]一种制备2,4-二硝基苯胺重氮盐固体粉剂的方法无效
| 申请号： | 200910069949.6 | 申请日： | 2009-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN101613303A | 公开（公告）日： | 2009-12-30 |
| 发明（设计）人： | 张兴华;邢广文 | 申请（专利权）人： | 天津德凯化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C245/20 | 分类号： | C07C245/20 |
| 代理公司： | 北京东方汇众知识产权代理事务所（普通合伙） | 代理人： | 刘淑芬 |
| 地址： | 300163*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硝基 苯胺 重氮盐 固体 粉剂 方法 | ||
1、一种制备2，4-二硝基苯胺重氮盐固体粉剂的方法，该方法包括2，4-二硝基苯胺重氮化，2，4-二硝基苯胺重氮盐结晶析出和2，4-二硝基苯胺重氮盐干燥步骤，其特征在于结晶析出步骤中在2，4-二硝基苯胺重氮盐溶液中加入阴离子有机化合物，使2，4-二硝基苯胺重氮盐析出。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于结晶析出步骤为：在2，4-二硝基苯胺重氮盐硫酸水溶液中加入阴离子有机化合物，搅拌结晶析出，过滤后得2，4-二硝基苯胺重氮盐滤饼。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于阴离子有机化合物为R-(SO3H)n或其盐，R为烷基或芳基，优选为芳基，n为1-3的整数。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于阴离子有机化合物选自如下式(I)、式(II)和式(III)化合物中一种或多种，或者选自如下式(I)、式(II)和式(III)化合物的金属盐中的一种或多种：
式(I)中n为1-3的整数，式(II)中n为1-3的整数，式(III)中m+n等于1-3的整数。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于结晶析出步骤为：
在2，4-二硝基苯胺重氮盐硫酸水溶液中，加入苯磺酸，搅拌析出2小时以上，过滤后得2，4-二硝基苯胺重氮盐滤饼。
6、根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中用6-溴-2，4-二硝基苯胺、对硝基苯胺或苯胺替代2，4-二硝基苯胺以制备相应的重氮盐。
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