[发明专利]核壳型CaCO3/SiO2牙膏磨擦剂的制备方法有效
申请号: | 200910070251.6 | 申请日: | 2009-08-27 |
公开(公告)号: | CN101637434A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
发明(设计)人: | 王吉会;李英;董青 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | A61K8/19 | 分类号: | A61K8/19;A61K8/25;A61Q11/00 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 董一宁 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 核壳型 caco sub sio 牙膏 磨擦 制备 方法 | ||
1.核壳型CaCO3/SiO2牙膏磨擦剂的制备方法,以聚苯乙烯磺酸钠、碳酸钠、氯化 钙、无水乙醇、十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯以及氨水为原料,其特征是制备方 法及步骤如下:
步骤一:球形碳酸钙粒子的制备
(1)将聚苯乙烯磺酸钠溶解于蒸馏水中,配制成浓度为0.5~15g/L的聚苯乙烯磺 酸钠溶液;
(2)在速度为200~1000转/分的搅拌下,将浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液倒入聚 苯乙烯磺酸钠溶液中,并加入氨水调节溶液的pH值为9.0~10;
(3)在速度为200~1000转/分的搅拌下,再加入浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液 20~50ml;持续搅拌溶液1~15min,然后在室温下静置24~48h形成球形碳酸钙粒子,取 出沉淀物、过滤,用蒸馏水洗涤3~5次,90~100℃烘干1~2h,
步骤二:核壳型CaCO3/SiO2牙膏磨擦剂的制备
(1)称取步骤一制备的球形碳酸钙粒子2~10g,加入到20~150ml的无水乙醇中, 并同时加入浓度为5%的十六烷基三甲基溴化铵水溶液5~30ml,超声分散30~60min形 成悬浮液,并在50~70℃的恒温水浴中保温1~10min;
(2)在速度为200~1000转/分的搅拌下,于1~2h内缓慢滴加4~30ml的正硅酸乙 酯,同时加入氨水调节溶液的pH为9.0~10;
(3)继续搅拌反应3~6h后,将反应物沉淀取出,用蒸馏水洗涤3~5次至中性, 再用无水乙醇清洗,90~100℃烘干1~2h,可得粒度为5~20μm、SiO2壳层厚度为 0.5~1.0μm、单分散的核壳型CaCO3/SiO2牙膏磨擦剂的球形粒子。
12-4-6与审查电话后将全部CTAB去掉,仅保留十六烷基三甲基溴化铵。
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