[发明专利]电化学合成五氧化二氮用电极及其制备方法

权利要求书

1.一种电化学合成五氧化二氮用电极的制备方法，其中Ir∶Ru＝5∶5，其特征在于，包括以下 步骤：

(1)钛基预处理：采用砂纸打磨处理后用5％的洗涤剂水溶液超声洗涤1h，然后用蒸馏水 超声洗涤0.5h，最后采用36％的盐酸煮沸1h，使基体表面出现刻蚀均匀的灰色麻点，用蒸 馏水洗净后泡在无水乙醇中待用；

(2)分别称取0.0276g RuCl₃粉末和0.0688g H₂IrCl₆·xH₂O粉末加入到100mL三口烧瓶中， 加入5mL的无水乙醇溶解，溶液中Ru∶Ir的摩尔比为1∶1，然后将三口瓶置于60℃的水浴中， 剧烈搅拌，分别称取0.7218g柠檬酸和0.0501g乙二醇加入4mL的无水乙醇溶解，采用恒压 滴液漏斗将此溶液缓慢加入金属氯化物-乙醇溶液中，1～2滴/min，3h滴完，并在滴加过程 中分三次加入0.21mol/L硝酸1mL，滴加完毕后继续反应3h，使溶液变成棕红色胶状液体；

(3)采用涂刷法将制备得到的溶胶均匀地涂刷在预处理过的钛基体上，在烘箱中于80℃下 烘制30min，然后在马弗炉中于300℃下烧结30min，再在烘箱中于110℃下烘制5min，空 气冷却至室温后进行第二次涂刷，如此反复进行10次将涂液涂完，最后一次涂刷完后在马弗 炉中烧结1h。

2.一种电化学合成五氧化二氮用电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)钛基预处理：采用砂纸打磨处理后用5％的洗涤剂水溶液超声洗涤1h，然后用蒸馏水 超声洗涤0.5h，然后采用高温真空退火炉在500℃下保温退火4h，最后采用36％的盐酸煮 沸1h，使基体表面出现刻蚀均匀的灰色麻点，用蒸馏水洗净后泡在无水乙醇中待用；

(2)分别称取1g RuCl₃粉末和1g H₂IrCl₆·xH₂O粉末加入到50mL容量瓶中，加入乙醇溶解， 配制摩尔浓度为0.0964mol/L的RuCl₃溶液，称为A溶液，0.0389mol/L的H₂IrCl₆溶液，称 为B溶液，待用，分别量取A溶液1.9mL和B溶液2.1mL加入到25mL烧杯中，补加6mL 的乙醇/正丁醇混合溶剂配制成10mL涂液，乙醇/正丁醇摩尔比为2∶1，最后往涂液中加两滴 盐酸；

(3)采用涂刷法将配置好的涂液涂覆于处理好的基体上，于80℃烘箱中烘制30min，然后 在500℃马弗炉中烧结10min，再于80℃烘箱中放置30min，拿出空冷至室温后进行第二次 涂刷，如此反复进行10次将涂液涂完，最后在500℃马弗炉中烧结1h。

3.一种电化学合成五氧化二氮用电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)钛基预处理：采用砂纸打磨处理后用5％的洗涤剂水溶液超声洗涤1h，然后用蒸馏水 超声洗涤0.5h，最后采用36％的盐酸煮沸1h，使基体表面出现刻蚀均匀的灰色麻点，用蒸 馏水洗净后泡在无水乙醇中待用；

(2)分别称取0.0221g RuCl₃粉末、0.0550g H₂IrCl₆·xH₂O粉末和0.01g TiCl₄溶液加入到100mL 三口烧瓶中，加入5mL的无水乙醇溶解，溶液中Ru∶Ir∶Ti的摩尔比为2∶2∶1，然后将三口瓶 置于60℃的水浴中，剧烈搅拌；分别称取0.7218g柠檬酸和0.0501g 乙二醇加入4mL的无 水乙醇溶解，采用恒压滴液漏斗将此溶液缓慢加入金属氯化物-乙醇溶液中，1～2滴/min，3h 滴完，并在滴加过程中分三次加入0.21mol/L硝酸1mL；滴加完毕后继续反应3小时，使溶 液变成棕红色胶状液体；

(3)采用涂刷法将上述制备得到的溶胶均匀地涂刷在预处理过的钛基体上，在烘箱中于110 ℃下烘制10min，然后在马弗炉中于450℃下烧结5min，再在烘箱中于110℃下烘制5min， 空气冷却至室温后进行第二次涂刷，如此反复进行30次将涂液涂完，最后一次涂刷完后在马 弗炉中烧结1h。