[发明专利]一种5,7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2,3-a]并嘧啶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法。

背景技术

在感光乳液生产中，多年来一直沿用稳定剂-583，它的不足是使感光材料容易老化，灰雾较多，我所研制5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶作为感光乳液稳定剂，与稳定剂-583相比，在结构上多了一个基团，并用-OH代替了稳定剂-583中的-CH₃，故对抑制老化、灰雾作用有了明显的改进。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能抑制老化、灰雾较少的5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

(1)、将6-溴-5，7-二羟均三唑[2，3-a]并嘧啶溶于乙醇中，得溶液A；

(2)、将硫脲溶于乙醇中，其中6-溴-5，7-二羟均三唑[2，3-a]并嘧啶与硫脲的重量份数比为2.3～2.5∶1，得溶液B，将溶液B用滴液漏斗滴加到溶液A中，滴加完毕后，得混合液C；

(3)、将混合液C回流反应1.5～2.5小时，温度75～85℃，反应完成后，出现白色晶体，将白色晶体用吸滤法滤干，用乙醇洗涤后，真空干燥，干燥时间4～5小时，温度60～80℃，制得5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶。

本发明所具有的有益效果：

本发明制备的5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶作为感光乳液稳定剂，与稳定剂-583相比，在结构上多了一个基团，并用-OH代替了稳定剂-583中的-CH₃，故对抑制老化、灰雾作用有了明显的改进效果，用该产品配制的乳液在高温高湿下保存产生的灰雾很小。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

一种5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法，其步骤为：

(1)、将500g 6-溴-5，7-二羟均三唑[2，3-a]并嘧啶溶于5000mL 90％的乙醇中，得溶液A；

(2)、将200g硫脲溶于2000mL 90％的乙醇中，得溶液B，将溶液B用滴液漏斗滴加到溶液A中，滴加完毕后，得混合液C；

(3)、将混合液C于80℃回流反应2小时，反应完成后，出现白色晶体，将白色晶体用吸滤法滤干，用90％的乙醇洗涤后，70℃下真空干燥4小时，得5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶。

实施例2：

一种5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法，其步骤为：

(1)、将600g 6-溴-5，7-二羟均三唑[2，3-a]并嘧啶溶于6000mL 90％的乙醇中，得溶液A；

(2)、将250g硫脲溶于2000mL 90％的乙醇中，得溶液B，将溶液B用滴液漏斗滴加到溶液A中，滴加完毕后，得混合液C；

(3)、将混合液C于80℃回流反应2.5小时，反应完成后，出现白色晶体，将白色晶体用吸滤法滤干，用90％的乙醇洗涤后，70℃下真空干燥5小时，得5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶。

实施例3：

一种5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法，其步骤为：

(1)、将720g 6-溴-5，7-二羟均三唑[2，3-a]并嘧啶溶于7200mL 90％的乙醇中，得溶液A；

(2)、将300g硫脲溶于2400mL 90％的乙醇中，得溶液B，将溶液B用滴液漏斗滴加到溶液A中，滴加完毕后，得混合液C；

(3)、将混合液C于80℃回流反应2.5小时，反应完成后，出现白色晶体，将白色晶体用吸滤法滤干，用90％的乙醇洗涤后，70℃下真空干燥5小时，得5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。