[发明专利]一种硬脂酸异丙酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910070533.6 申请日: 2009-09-23
公开(公告)号: CN102020560A 公开(公告)日: 2011-04-20
发明(设计)人: 徐博刚 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C69/24 分类号: C07C69/24;C07C67/08;B01J31/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 硬脂 酸异丙酯 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及有机化合物制备方法领域,特别涉及一种硬脂酸异丙酯的制备方法。

背景技术

硬脂酸异丙酯作为一种重要的有机中间体得到广泛应用,目前硬脂酸异丙酯的制备方法是以硫酸作为催化剂,得到的硬脂酸异丙酯粗品颜色为黑色,不能作为产品出售,需要进一步精制,但是这样势必要增加设备投入,增加产品的生产时间,降低了生产效率,并且造成生产成本上升,不利于企业经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种硬脂酸异丙酯的制备方法,以对甲基苯磺酸作为催化剂,得到的硬脂酸异丙酯颜色浅,不用精制就可做为商品出售,减轻了对设备的要求,节约了工时,降低了成本,提高了生产效率。

本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:

(1)酯化反应

向反应器中加入硬脂酸和异丙醇,硬脂酸和异丙醇的重量份数比为1∶0.4-0.6,加入催化剂对甲基苯磺酸,对甲基苯磺酸与硬脂酸的重量份数比为1∶10,搅拌并加热至沸腾回流,至无水生成,反应时间6-8小时;

(2)水洗

a、向酯化反应的混合物内加入盐水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;

b、加入碱水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;

c、加入清水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;

(3)精制

减压蒸馏,得硬脂酸异丙酯成品。

整个制备过程的反应方程式如下:

本发明中,所述的催化剂对甲基苯磺酸为普通工业品。

本发明中,所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器。

本发明所具有的有益效果:

1.本发明用催化剂对甲基苯磺酸替代了传统的催化剂硫酸,所得到的产品颜色浅,不用精制就能作为商品出售,并且通过分析化验,产品各项指标全部合格,因为生产时不用额外添加价格昂贵的专用设备,所以极大的节约了工时,降低了成本,提高了生产效率和企业的市场竞争能力,使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。

2.本发明所使用的催化剂对甲基苯磺酸,价格低廉,易于采购且只需要一般工业品即可实现产业化生产,而且生产加工简单易行,无须修改原有的操作规程,无须对原有的操作人员进行新的培训。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一:

(1)酯化反应

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应器中,依次投入250公斤硬脂酸、100公斤异丙醇和25公斤催化剂对甲基苯磺酸,搅拌并加热至沸腾回流,至无水生成,反应时间6-8小时;

(2)水洗

向酯化反应的混合物内加入浓度为10%的NaCl溶液10()公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;

加入浓度为1%的Na2CO3溶液100公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;

加入清水100公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;

(3)精制

将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中,真空度控制在35mmHg柱,温度控制在80℃,将异丙醇全部蒸出,余下的产品即为硬脂酸异丙酯成品,酯含量98%以上,色度50(Pt-Co)以下。

实施例二:

(1)酯化反应

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应器中,依次投入250公斤硬脂酸、125公斤异丙醇和25公斤催化剂对甲基苯磺酸,搅拌并加热至沸腾回流,至无水生成,反应时间6-8小时;

(2)水洗

向酯化反应的混合物内加入浓度为10%的NaCl溶液100公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;

加入浓度为1%的Na2CO3溶液100公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;

加入清水100公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;

(3)精制

将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中,真空度控制在35mmHg柱,温度控制在80℃,将异丙醇全部蒸出,余下的产品即为硬脂酸异丙酯成品,酯含量98%以上,色度50(Pt-Co)以下。

实施例三:

(1)酯化反应

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