[发明专利]一种硬脂酸异丙酯的制备方法无效
申请号: | 200910070533.6 | 申请日: | 2009-09-23 |
公开(公告)号: | CN102020560A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 徐博刚 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/24 | 分类号: | C07C69/24;C07C67/08;B01J31/02 |
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地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硬脂 酸异丙酯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机化合物制备方法领域,特别涉及一种硬脂酸异丙酯的制备方法。
背景技术
硬脂酸异丙酯作为一种重要的有机中间体得到广泛应用,目前硬脂酸异丙酯的制备方法是以硫酸作为催化剂,得到的硬脂酸异丙酯粗品颜色为黑色,不能作为产品出售,需要进一步精制,但是这样势必要增加设备投入,增加产品的生产时间,降低了生产效率,并且造成生产成本上升,不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种硬脂酸异丙酯的制备方法,以对甲基苯磺酸作为催化剂,得到的硬脂酸异丙酯颜色浅,不用精制就可做为商品出售,减轻了对设备的要求,节约了工时,降低了成本,提高了生产效率。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
(1)酯化反应
向反应器中加入硬脂酸和异丙醇,硬脂酸和异丙醇的重量份数比为1∶0.4-0.6,加入催化剂对甲基苯磺酸,对甲基苯磺酸与硬脂酸的重量份数比为1∶10,搅拌并加热至沸腾回流,至无水生成,反应时间6-8小时;
(2)水洗
a、向酯化反应的混合物内加入盐水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;
b、加入碱水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;
c、加入清水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;
(3)精制
减压蒸馏,得硬脂酸异丙酯成品。
整个制备过程的反应方程式如下:
本发明中,所述的催化剂对甲基苯磺酸为普通工业品。
本发明中,所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器。
本发明所具有的有益效果:
1.本发明用催化剂对甲基苯磺酸替代了传统的催化剂硫酸,所得到的产品颜色浅,不用精制就能作为商品出售,并且通过分析化验,产品各项指标全部合格,因为生产时不用额外添加价格昂贵的专用设备,所以极大的节约了工时,降低了成本,提高了生产效率和企业的市场竞争能力,使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。
2.本发明所使用的催化剂对甲基苯磺酸,价格低廉,易于采购且只需要一般工业品即可实现产业化生产,而且生产加工简单易行,无须修改原有的操作规程,无须对原有的操作人员进行新的培训。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一:
(1)酯化反应
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应器中,依次投入250公斤硬脂酸、100公斤异丙醇和25公斤催化剂对甲基苯磺酸,搅拌并加热至沸腾回流,至无水生成,反应时间6-8小时;
(2)水洗
向酯化反应的混合物内加入浓度为10%的NaCl溶液10()公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;
加入浓度为1%的Na2CO3溶液100公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;
加入清水100公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;
(3)精制
将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中,真空度控制在35mmHg柱,温度控制在80℃,将异丙醇全部蒸出,余下的产品即为硬脂酸异丙酯成品,酯含量98%以上,色度50(Pt-Co)以下。
实施例二:
(1)酯化反应
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应器中,依次投入250公斤硬脂酸、125公斤异丙醇和25公斤催化剂对甲基苯磺酸,搅拌并加热至沸腾回流,至无水生成,反应时间6-8小时;
(2)水洗
向酯化反应的混合物内加入浓度为10%的NaCl溶液100公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;
加入浓度为1%的Na2CO3溶液100公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;
加入清水100公斤,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;
(3)精制
将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中,真空度控制在35mmHg柱,温度控制在80℃,将异丙醇全部蒸出,余下的产品即为硬脂酸异丙酯成品,酯含量98%以上,色度50(Pt-Co)以下。
实施例三:
(1)酯化反应
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