[发明专利]一种分析纯三氧化二镍的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种分析纯三氧化二镍的制备方法。

背景技术

分析纯三氧化二镍可用作电子元件材料、蓄电池材料等，如利用它的强氧化性制成镉镍碱性电池，也可用于制造人造卫星、宇宙飞船的高能电池。目前三氧化二镍的制备方法为将硝酸镍干燥后，250℃灼烧制得三氧化二镍，这种方法制得的三氧化二镍纯度低，杂质含量高，只能用作陶瓷、玻璃、搪瓷的着色颜料，不能满足电子行业、航天技术飞速发展的需要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种分析纯三氧化二镍的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

(1)、硝酸镍除铁：

将硝酸镍溶解在蒸馏水中，加双氧水氧化，其中硝酸镍、蒸馏水、双氧水的重量份数比为1∶3∶0.01，加热至80～90℃，边搅拌边缓慢加入85～100g/L碳酸钠溶液，控制溶液pH值为1.6～2.0，滴加1.5～2小时，继续加碳酸钠至溶液pH值至4.0～4.5，溶液中无铁离子，过滤，得溶液A；

(2)、除钙、镁离子：

将溶液A加热至85～95℃，缓慢加入氟化铵，控制溶液pH值为5～6.5，静置2～3小时，过滤，得溶液B；

(3)、合成草酸镍：

将溶液B在40～60℃下加热浓缩，浓缩至相对密度15～18°Be，边搅拌边加入1.04～1.05g/L的草酸溶液，控制溶液pH值为4.5～5.5，生成草酸镍沉淀，将沉淀洗涤、抽干，得草酸镍；

(4)、制得分析纯三氧化二镍：

将草酸镍移入镍盘中在200～300℃下进行煅烧，煅烧时间3～4小时，密闭冷却、研磨、过筛，即得分析纯三氧化二镍。

本发明所具有的有益效果：

本发明易操作且容易控制，有效除去铁离子、钙离子、镁离子等杂质，制得的三氧化二镍杂质含量低，纯度高，提高产品在市场上的竞争力。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

一种分析纯三氧化二镍的制备方法，其步骤为：

(1)、硝酸镍除铁：

将1kg硝酸镍溶解在3000mL蒸馏水中，加10g双氧水氧化，加热至80℃，边搅拌边缓慢加入85g/L碳酸钠溶液，控制溶液pH值为1.7，滴加1.5小时，继续加碳酸钠至溶液pH值至4.0，溶液中无铁离子，过滤，得溶液A；

(2)、除钙、镁离子：

将溶液A加热至85℃，慢慢加入氟化铵，控制溶液pH值为5.0，静置2小时，过滤，得溶液B；

(3)、合成草酸镍：

将溶液B在50℃加热浓缩，浓缩至相对密度15°Be，边搅拌边加入1.04g/L的草酸溶液，控制溶液pH值为4.5，生成草酸镍沉淀，将沉淀洗涤3次、抽干，得草酸镍；

(4)、制得分析纯三氧化二镍：

将草酸镍移入镍盘中在200℃下进行煅烧，煅烧时间3小时，密闭冷却、研磨、过筛，即得分析纯三氧化二镍。

实施例2：

一种分析纯三氧化二镍的制备方法，其步骤为：

(1)、硝酸镍除铁：

将1.2kg硝酸镍溶解在3600mL蒸馏水中，加12g双氧水氧化，加热至85℃，边搅拌边缓慢加入90g/L碳酸钠溶液，控制溶液pH值为2.0，滴加2小时，继续加碳酸钠至溶液pH值至4.5，溶液中无铁离子，过滤，得溶液A；

(2)、除钙、镁离子：

将溶液A加热至90℃，慢慢加入氟化铵，控制溶液pH值为6.0，静置2.5小时，过滤，得溶液B；

(3)、合成草酸镍：

将溶液B在60℃加热浓缩，浓缩至相对密度18°Be，边搅拌边加入1.05g/L的草酸溶液，控制溶液pH值为5.0，生成草酸镍沉淀，将沉淀洗涤4次、抽干，得草酸镍；

(4)、制得分析纯三氧化二镍：

将草酸镍移入镍盘中在300℃下进行煅烧，煅烧时间3.5小时，密闭冷却、研磨、过筛，即得分析纯三氧化二镍。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。