[发明专利]一种四乙基氢氧化铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种四乙基氢氧化铵的制备方法。

背景技术

四乙基氢氧化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种用途广泛的化学试剂，主要用途是测定锂、镁、钾、钠的极谱分析试剂、化学试剂和核苷的乙酰化等。现有的四乙基氢氧化铵的制备方法是(1)将丙酮和三乙胺加入一密闭容器内，用惰性气体置换空气，再引入氯乙烷；(2)加热并持续搅拌150小时以上，然后，冷却、分离四乙基氯化铵；(3)水洗，与高效碱性树脂进行离子交换，得四乙基氢氧化铵粗品；(4)减压浓缩，得四乙基氢氧化铵成品。现有技术为气液两相反应，时间长，产品收率不高。

发明内容

本发明的目的在于为了克服现有技术反应时间长、产品收率不高的缺陷，提供一种四乙基氢氧化铵的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

(1)将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1∶1，得到混合溶液；

(2)将四乙基溴化铵和溶剂甲醇混合，四乙基溴化铵和甲醇的重量份数比1∶2，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；

(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；

(4)向四乙基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50℃，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。

本发明中，所述的四乙基溴化铵、氢氧化钾、溶剂甲醇为普通工业品。

本发明中，所述的反应器带有电搅拌、温度计及水循环冷凝器。

本发明中，所述的蒸馏器带有加热装置、温度计及水循环冷凝器。

本发明所具有的有益效果：

本发明极大的加快了反应时间，提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一：

(1)将80克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；

(2)向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四乙基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；

(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；

(4)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四乙基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50℃，真空度控制在30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。

实施例二：

(1)将90克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；

(2)向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四乙基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；

(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；

(4)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四乙基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50℃，真空度控制在30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。

实施例三：

(1)将100克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；

(2)向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四乙基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；

(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；

(4)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四乙基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50℃，真空度控制在30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。