[发明专利]气相色谱分离二元共沸物的装置和方法

权利要求书

1.一种气相色谱分离二元共沸物的装置，它主要包括：空气钢瓶、流量计、载气预热 管加热套、第一色谱柱、第二色谱柱、温度计、冷凝器、收集管、电热棒、压力表、温度 表和加热釜；存载气的空气钢瓶接流量计并与载气预热管相连，色谱柱外套有加热带，色 谱柱尾部连有冷凝器和冷凝管，加热釜为不锈钢釜，配有加热套层，内部装有热电偶，加 热釜上装有压力表，所述的载气预热管的外面包有不锈钢加热套，内亦填充有双层θ网环 不锈钢填料；其特征在于：

第一色谱柱和第二色谱柱串联连接，θ网环不锈钢填料填充于第一色谱柱和第二色谱 柱；所述的第一色谱柱和第二色谱柱分别填充有双层θ网环不锈钢填料作色谱柱内担体， 用于固定聚乙二醇20000液体；

所述的θ网环的尺寸为

所述的θ网环不锈钢填料高度为5mm。

2.一种权利要求1所述的装置分离二元共沸物的方法，其特征在于包括的步骤：

1)在密封好的色谱柱装置系统中打开循环泵，将冰水混合物泵入冷凝器，接通加热电 源对加热釜进行加热；

2)加热釜内开始有蒸汽上升，此时确保蒸汽通往冷凝器的阀门处于打开状态，通往色 谱柱的阀门处于关闭状态；

3)当共沸物体系混合物在加热釜内的温度趋于稳定时，接通电源对色谱柱外的加热带 和空气预热柱进行加热，打开载气，调节载气的流速；

4)当加热釜内的温度不变时，表明加热釜内的上升蒸汽量是稳定的，此时可以开始进 行分离操作；

5)关闭加热釜内蒸汽通往冷凝器的阀门，使得蒸汽在加热釜内累积，然后打开蒸汽连 接色谱柱的阀门进样，再切换阀门到进样前的状态，准备进行下一次分离实验；

6)由塑料离心管收集经冷凝管冷凝后的产品馏分，在分析色谱上进行分析；

7)实验结束后，停止加热，切断电源，关闭载气，继续供给冷却水至加热釜温度降至 室温，然后关闭冷却水。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的色谱柱是玻璃柱，内径29mm，高 1.5m；柱温：100℃。

4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于步骤3)的载气为空气，载气流速0.1m³/h， 压力：101.3kPa。

5.权利要求1所述的装置的应用，其特征在于用于正丙醇-水共沸物的分离。