[发明专利]SBA-15固载化的金鸡纳生物碱类双胺配体及其制备方法无效
| 申请号： | 200910070946.4 | 申请日： | 2009-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN101693208A | 公开（公告）日： | 2010-04-14 |
| 发明（设计）人： | 刘双喜;沈延斌;陈秋;楼兰兰 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;B01J29/00;C07C29/143;C07C33/20;C07C33/46;C07B53/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300071*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | sba 15 固载化 金鸡纳 生物碱 类双胺配体 及其 制备 方法 | ||
1.一种SBA-15固载化的金鸡纳生物碱类双胺配体，其特征在于：以具有纳米孔道尺寸的介孔材料SBA-15为载体，金鸡纳生物碱类双胺配体通过巯丙基硅烷偶联剂以化学键的方式连接到SBA-15一维直通孔道内；其组成为：SBA-15孔道尺寸为4.6-30nm，巯丙基硅烷偶联剂嫁接到SBA-15孔壁上，厚度为0.1-0.3nm；金鸡纳生物碱双胺配体嫁接在SBA-15孔壁的巯丙基硅烷上，厚度为1-1.4nm，其中金鸡纳生物碱双胺配体的结构式为：
其中，R为H或OCH3。
2.根据权利要求1所述的SBA-15固载化的金鸡纳生物碱类双胺配体，其特征在于：所述的巯丙基硅烷偶联剂为巯丙基三甲氧基硅烷或巯丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的SBA-15固载化的金鸡纳生物碱类双胺配体，其特征在于：所述的金鸡纳生物碱双胺配体为9-胺表奎宁或9-胺表奎尼丁或9-胺表辛可宁或9-胺表辛可尼丁。
4.根据权利要求1所述的SBA-15固载化的金鸡纳生物碱类双胺配体，其特征在于：所述的巯丙基硅烷偶联剂和金鸡纳生物碱双胺配体的三维尺寸均＜1.8nm。
5.一种如权利要求1所述的SBA-15固载化的金鸡纳生物碱类双胺配体的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
(1)将巯丙基硅烷偶联剂溶解于无水甲苯中，加入经500-600℃焙烧6-10h的SBA-15分子筛，在70-110℃条件下反应12-24h，过滤，洗涤，干燥，索氏提取，30℃下真空干燥4-6h，得到巯丙基官能化的SBA-15分子筛；其中，经焙烧的SBA-15分子筛、巯丙基硅烷偶联剂与无水甲苯的用量比例为：0.5-1.5g∶0.6-1.5ml∶20-40ml；
(2)在氮气的保护下，将巯丙基官能化SBA-15分子筛和金鸡纳生物碱类双胺配体在15-25ml干燥的三氯甲烷中混合均匀形成混合液，然后将30-70mg偶氮二异丁腈加入到混合液中，在60-75℃条件下搅拌反应12-24h，过滤，洗涤，干燥，索氏提取，30℃下真空干燥4-6h，得到SBA-15固载的金鸡纳生物碱类双胺配体；其中，巯丙基官能化SBA-15分子筛中巯丙基负载量与金鸡纳生物碱类双胺配体的摩尔比为1∶0.5-1。
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