[发明专利]中药制剂小儿百寿丸的质量控制方法

权利要求书

1.一种中药制剂小儿百寿丸的质量控制方法，其特征在于：其方法的步骤是：

(1)显微鉴别；

(2)以木香为对照药材，薄层色谱法鉴别小儿百寿丸处方中是否含有木香成分；

(3)以熊果酸为对照品，薄层色谱法鉴别小儿百寿丸处方中是否含有山楂成分；

(4)以木香烃内酯和去氢木香内酯为对照品，高效液相法测定小儿百寿丸处方中的木香含量。

2.根据权利要求1所述的中药制剂小儿百寿丸的质量控制方法，其特征在于：所述显微鉴别为：将小儿百寿丸样品置显微镜下观察：不规则块片无色，有层层剥落痕迹；纤维束周围薄壁细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维；联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物；草酸钙针晶成束或散在，长可达90μm；草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中，有时含晶细胞连接成行；体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；草酸钙方晶成片存在于薄壁细胞中；表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化；内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，细胞内含硅质块；果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约125μm；不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色。

3.根据权利要求1所述的中药制剂小儿百寿丸的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别小儿百寿丸处方中的木香的方法为：

取小儿百寿丸样品9g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液；薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯∶甲醇＝27∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，检测供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上是否显示相同颜色的斑点，确定供试样品是否含有木香成分。

4.根据权利要求1所述的中药制剂小儿百寿丸的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别小儿百寿丸处方中山楂的方法为：

取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试验，吸取木香鉴别中的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶丙酮＝12∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热数分钟，置紫外光灯365nm下检视，检测供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上是否显示相同颜色的斑点，确定供试样品是否含有山楂成分。

5.根据权利要求1所述的中药制剂小儿百寿丸的质量控制方法，其特征在于：所述以木香烃内酯和去氢木香内酯为对照品，高效液相法测定小儿百寿丸处方中的木香含量的方法为：

①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶0.1％磷酸＝63∶37为流动相，检测波长为225nm，理论板数按去氢木香内酯峰计算应不低于12000；

②对照品溶液的制备：取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含木香烃内酯0.22mg含去氢木香内酯0.028mg的混合溶液，然后液相检测；

③供试品溶液的制备：取小儿百寿丸样品适量，剪碎，取约3g，精密称定，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后液相检测；

④检测及结果测定：分别精密吸取上述溶液10μl，注入液相色谱仪测定，《中国药典》2005年版一部木香药材项下规定木香含木香烃内酯C₁₅H₂₀O₂和去氢木香内酯C₁₅H₁₈O₂的总量不得少于1.8％，小儿百寿丸为生药粉入药，木香占处方总量的7.11％，占成药总量的3.39％，按含量的90％计算，小儿百寿丸每1丸含木香以木香烃内酯C₁₅H₂₀O₂和去氢木香内酯C₁₅H₁₈O₂的总量计，应不得低于1.6mg。