[发明专利]超声波强化中空纤维膜液相微萃取技术及装置

说明书

技术领域

本发明涉及超声波强化条件下的基于中空纤维膜液相微萃取装置及其应用技术，是多种分析手段的前处理和预富集技术，也是测定液相相平衡参数的方法，属于实验室应用范畴。

背景技术

液相萃取技术主要是利用化合物在两个不同相(例如有机相和水相)中溶解度的差异，使化合物在一定条件下达到液相两相平衡的过程。但是，传统萃取过程存在体积大、费时、费力、容易形成乳化层等诸多问题，很难满足快速平衡、高度富集和现代分析技术微型化的要求；为了解决上述问题，研究者开发了以微升级液滴或液膜为微萃取相的液相微萃取装置，虽然这种被称为悬滴式液相微萃取的方法从一定程度上克服了传统萃取方法存在的问题，但是，由于这种方法中的微萃取相是悬挂的液滴，缺乏稳定性，也给操作过程和取样技术增加了难度，很难实现真正意义上的快速和高效；于是，结合近年来迅速发展的中空纤维膜技术，开展了基于中空纤维膜的液相微萃取技术，这种方法利用具有良好通透性能的中空纤维膜作为微萃取相的容器，既可以使得被分析物能够顺利的在两液相进行物质交换也对微萃取相起到了较好的保护效果，在避免了外界因素对微萃取相的影响的同时也大大降低了液相微萃取技术的取样难度；但是，这种基于中空纤维膜的液相微萃取技术的萃取速度仍然并不是很理想，仍然没有彻底实现操作过程的快速平衡和高效富集，往往会影响后续操作。近年来，电场强化中空纤维膜液相微萃取技术的出现和发展，大大缩短了萃取时间，但由于电场只对带电粒子产生加速作用，因此该方法不适用于非带电化合物的预处理及其分析检测工作。最近出现的超声波乳化液相萃取技术在一定程度上缩短了萃取时间，虽可用于大多数有机物的前处理，但是操作过程复杂、设备要求高、稳定性差，影响了后续操作的进程。

目前液相微萃取方法主要有以下几种：(一)顶空液相微萃取，方法是将微量注射器置于装有样品溶液的容器上方，推动微量注射器推杆使萃取剂悬挂在针头下方，样品溶液被磁子搅拌时溶液中有机物挥发进入上方悬挂在针头的萃取剂中，待萃取完成后将萃取剂吸入注射器后进行分析；(二)基于中空纤维膜液相微萃取，将U型中空纤维膜的两个末端连接在两根不锈钢针上，一根针用于由微量进样器注入萃取相，另一根针用作萃取相的出口管；(三)基于中空纤维膜液相微萃取，将棒状中空纤维一端封死，使微量进样器可插入纤维腔底部以注入或吸出萃取相溶液；(四)基于中空纤维膜液相微萃取，将装有萃取相的一小段中空纤维膜两端密封，置于被磁子快速搅拌的样品溶液，待萃取完成后，将装有萃取相的中空纤维膜取出，分析样品；(五)基于中空纤维膜液相微萃取，将棒状中空纤维膜注入萃取剂后一端封死，在膜内和样品溶液中各放入一根电极，在电场强化下萃取；(六)将萃取剂和分散剂加入样品溶液中，超声波乳化后，离心得到含有目标物的萃取剂后进行分析。

综上所述，虽然液相微萃取技术从很大程度上解决了传统萃取技术存在的问题，但其萃取时间还比较长，一般需要25-35min，还不能真正达到快速、高效的要求；电场强化液相微萃取虽然使萃取时间大大缩短至5-10min，但是该方法只适用于在样品溶液中带电荷的化合物的前处理及其分析；而超声乳化萃取操作过程复杂、设备要求高、稳定性差。本发明公开的采用超声波强化被分析物在基于中空纤维膜液相微萃取技术中各液相间的传质速率，能够大大加速被分析物在各液相的平衡过程，达到快速平衡和高效富集的目的，且不会存在样品歧视等问题，效率高、无歧视。本发明能够很好的和其他分析测试手段结合，从而在运行成本、检测速度等方面的优势显而易见，可以广泛应用于环境工程、药物研发、食品安全等诸多领域，具有较强的实用价值。

发明内容

本发明公开了一种超声波强化条件下的基于中空纤维膜液相微萃取装置及其应用技术。本发明采用多孔中空纤维膜作为萃取相的容器，萃取相为有机溶剂；强化传质的手段为超声波在样品溶液中引起的机械振动和空化作用，使得相平衡过程能够在很短的时间内完成。其具体的操作步骤如下：

步骤一：将中空纤维膜截取适当长度，清洗、烘干，备用；

步骤二：在管式小容器中加入适量样品溶液；

步骤三：将已烘干的中空纤维膜置于萃取相溶液中，超声数秒使萃取相溶液充分浸入中空纤维膜孔壁中；

步骤四：将中空纤维膜两端封闭，置于管式小容器内；

步骤五：将管式小容器置于超声波清洗器中的探头上方；

步骤六：调整到合适的频率、功率，启动超声分散仪，进行液相萃取；

步骤七：达到萃取平衡后，用取样器从中空纤维膜内部定量吸取萃取剂，用分析仪器进行检测。

所述的中空纤维膜是多孔性质的且具有一定的支持性能；