[发明专利]无机溶胶模板法制备光催化TiO2纳米线

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有光催化性能TiO₂纳米线的制备方法，涉及环保领域，具体涉及无机溶胶模板法制备TiO₂纳米线，制备出直径在纳米尺度的纳米线，该纳米线在可见光下具有高催化活性。

背景技术

在众多的纳米半导体光催化材料中，TiO₂由于自身具有的良好的化学稳定性、低成本、无毒及可再生循环利用等特点而成为最具应用潜力的光催化剂之一。但TiO₂的禁带较宽(E_g＝3.2eV)，只有在紫外光照射下才具有光催化作用，不能有效利用占太阳光能45％左右的可见光；而且TiO₂光激发产生的电子和空穴易复合，光量子效率很低。因此，需要通过材料形态与组成设计等方面来提高TiO₂的光催化活性。

TiO₂在形态方面通过制备出纳米粉体、纳米线(管)及纳米薄膜等来提高材料表面积，从而提高对光的吸收率；在组成方面主要主要通过离子掺杂、贵金属修饰、染料敏化、复合半导体等方法来使TiO₂光催化剂的光谱响应范围得到了扩展，提高了对可见光的利用率，同时，在TiO₂晶格中引入缺陷或改变结晶状态，抑制电子和空穴的复合，一定程度上提高了TiO₂在可见光下的光催化活性。目前对TiO₂改性方面的大多报道都针对纳米粉体和薄膜，光催化效果并没有达到预期效果。纳米线具有更大的比表面积和更高的表面能，具有更加优异的性能，通过对TiO₂纳米线改性有望大幅度提高其在可见光下的光催化性能。

另外，目前所应用的TiO₂基光催化剂，大多采用昂贵的有机钛盐和有机络合物等为原料来获得，其制备成本高，得到的溶胶呈强酸性，需要经过高温热处理排除有机物，造成环境污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备具有可见光活性的TiO₂纳米线的方法，该方法以低价无机盐为原料，应用多孔氧化铝模板法，以溶胶沉积工艺制备出直径在纳米尺度的纳米线，提供了一种制备方法简单、可见光催化活性高的TiO₂纳米线的方法，克服了现有技术的不足之处。

本发明通过下述技术方案予以实现。

无机溶胶模板法制备TiO₂纳米线，其步骤如下：

(1)以无机盐TiOSO₄为原料，先将其配制成0.2-0.4mol/L的水溶液待用；以3.0mol/L的氨水溶液作沉淀剂，30％H₂O₂溶液作为胶溶剂，将二者依次滴加到TiOSO₄溶液中，制备出浓度为0.2-0.4mol/L的黄色透明无机溶胶；以2℃/min的速率升温至80-130℃，进行加热和回流，持续10-16h；自然冷却至室温，得到回流的溶胶(RS)；

(2)利用由二次阳极氧化法制得的多孔氧化铝模板，制备TiO₂纳米线阵列。

所述利用二次阳极氧化法得到生长在氧化铝模板上的TiO₂纳米线阵列的方法是：采用溶胶-电泳沉积法制备TiO₂纳米线；以氧化铝模板为阳极，Pt-Ti网为阴极，施加2-5V电压进行溶胶-电泳沉积，经过5-10min时间后，将模板取出，在空气中干燥；然后500℃下煅烧0.5h，自然冷却后得到无机TiO₂/Al₂O₃纳米线复合体。

也可以采用下面的利用二次阳极氧化法得到生长在氧化铝模板上的TiO₂纳米线阵列的方法：采用溶胶-凝胶真空法制备TiO2纳米线；先将氧化铝模板浸渍在溶胶中，然后用真空泵抽10min，观察到模板周围再无气泡冒出后，撤除外部负压，使模板在氧化钛溶胶中浸渍20min，取出后在潮湿的空气中自然干燥，得到无机TiO2/Al2O3纳米线复合体。

本发明中在已制得的RS溶胶中加入重量百分比1.5％的Cr、1.0％的W或1.5％的Fe金属离子掺杂物质溶液，搅拌，待溶胶稳定后，得掺杂的RS溶胶。

性能测试：