[发明专利]一种硅胶包裹多金属纳米粒子和活性炭粉的复合型催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 200910071122.9 | 申请日: | 2009-11-04 |
公开(公告)号: | CN101700495A | 公开(公告)日: | 2010-05-05 |
发明(设计)人: | 王延吉;丁晓墅;岳川;赵新强;王淑芳 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J32/00;B01J37/00;C07C69/96;C07C68/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅胶 包裹 金属 纳米 粒子 活性炭 复合型 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硅胶包裹多金属纳米粒子和活性炭粉的复合型催化剂,其组成包括:多金属组分、活性炭粉及载体,组分质量分数如下:
多金属纳米粒子:4%~10%
活性炭粉:10%~50%
载体:40%~85%
其中金属纳米粒子为钯、铜和钾,其摩尔比Pd∶Cu∶K=1∶18.6∶14.7;载体为硅胶;
所述的活性碳粉为煤质活性炭粉,粒径小于80目;
所述的复合型催化剂按照如下步骤制得:
在60~80℃水浴中,向三口烧瓶中加入氯化钯、氯化铜和醋酸钾组成的的多金属混合物,其摩尔配比Pd∶Cu∶K=1∶18.6∶14.7,再加入正硅酸乙酯、共溶剂、去离子水和质量百分比浓度为36.5%的浓盐酸,其配比为0.07g金属混合物加入1ml正硅酸乙酯,体积比正硅酸乙酯∶共溶剂∶去离子水∶浓盐酸=3~6∶2~5∶2~4∶1;利用机械搅拌使之混合均匀,搅拌过程中加入活性炭粉,加入量为质量比多金属混合物∶活性炭粉=1∶0.5~4.5;搅拌直至凝胶的形成;然后室温下老化4~24个小时后,120℃抽真空干燥3~8h,最后得到硅胶包裹多金属纳米粒子和活性炭粉的复合型催化剂。
2.如权利要求1所述硅胶包裹多金属纳米粒子和活性炭粉的复合型催化剂,其特征为所述的共溶剂为乙醇或二甘醇。
3.如权利要求1所述硅胶包裹多金属纳米粒子和活性炭粉的复合型催化剂的应用方法,其特征包括以下步骤:
将上述催化剂应用于甲醇气相氧化羰基化一步法合成碳酸二甲酯的反应中,包括以下步骤:将相同体积,等粒径的催化剂和石英砂混匀,置于反应器中,然后将一氧化碳、氧气和甲醇进入120℃预热器中混合均匀进入反应器床层,物料配比为摩尔比一氧化碳∶氧气∶甲醇=2.3∶1∶3.6,原料气空速为7100h-1,反应温度150~170℃,反应压力0.1~0.4MPa,最后得到产物碳酸二甲酯。
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