[发明专利]一种人参提取物的检测方法有效
申请号: | 200910071158.7 | 申请日: | 2009-11-05 |
公开(公告)号: | CN102048778A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
发明(设计)人: | 刘岩;徐波;王俊全;牛涛;陈庆闯 | 申请(专利权)人: | 天津天士力现代中药资源有限公司 |
主分类号: | A61K36/258 | 分类号: | A61K36/258;A61P1/14;G01N21/31;A61K125/00 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 人参 提取物 检测 方法 | ||
1.一种人参提取物的检测方法,其特征在于,包括对含有的药物成分人参总皂苷的含量进行含量测定,对人参提取物的中红外一维光谱图和标准品中红外一维光谱图进行图谱对照。
2.权利要求1的检测方法,其中药物成分人参总皂苷的含量测定方法,步骤如下:标准曲线测定:取人参皂苷Re对照品5-15.0mg,置100ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液备用;分别精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8ml,置10ml具塞试管中,水浴蒸干,待冷却后分别加入2.5-10%的香草醛-冰醋酸溶液0.2mL,振摇溶解后加入高氯酸0.8ml,摇匀,置于70℃水浴中加热15min,迅速冷却,各加入冰醋酸5mL,充分振摇,静置10min,以相应试剂为空白,在545nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。得回归方程。
供试品溶液的制备:精密称定人参提取物0.05-0.2克,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声10min溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密取2ml置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
总皂苷含量测定:精密量取供试品溶液2ml,自“置10ml具塞试管中”起,按标准曲线制备项下方法操作,于545nm处测定吸光度,根据回归方程计算样品中总皂甙含量。
3.权利要求2的检测方法,其中药物成分人参总皂苷的含量测定方法,步骤如下:标准曲线测定:精密称取人参皂苷Re对照品10.0mg,置100ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液备用;分别精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8ml,置10ml具塞试管中,水浴蒸干,待冷却后分别加入5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2mL,振摇溶解后加入高氯酸0.8ml,摇匀,置于70℃水浴中加热15min,迅速冷却,各加入冰醋酸5mL,充分振摇,静置10min,以相应试剂为空白,在545nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。得回归方程。
供试品溶液的制备:精密称定人参提取物约0.1克,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声10min溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密取2ml置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
总皂苷含量测定:精密量取供试品溶液2ml,自“置10ml具塞试管中”起,按标准曲线制备项下方法操作,于545nm处测定吸光度,根据回归方程计算样品中总皂甙含量。
4.权利要求1的测定方法,其中对人参提取物的中红外一维光谱图和标准对照品中红外一维光谱图进行图谱对照,步骤如下:
1)空白扫描:压片:将溴化钾制成的溴化钾空白片,扫描:将压好的空白片放入扫描室中,扫描开始,录制光谱图,
2)样品扫描:样品处理:取人参提取物过筛备用,取人参提取物,溴化钾制成的样品片,将压好的样品片放入扫描室中;扫描开始,录制样品图谱,将图谱进行T%A转化和归一化,得到样品一维谱图,
3)标准对照品的扫描:取人参提取物标准对照品,依照样品相同的方法进行处理,压片,扫描,T%A转化和归一化,
4)图谱的比较:相似度判定标准:样品的图谱和相似度应大于0.98。
5.权利要求4的测定方法,步骤如下:
空白扫描,压片:精密称取干燥的溴化钾细粉200mg;置于玛瑙研钵中充分研磨混匀,将溴化钾细粉移置于直径13mm的压膜中,铺布均匀,加压至0.8-1.0Gpa,保持1min,制成的溴化钾空白片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒,扫描:将压好的空白片放入扫描室中,扫描开始,录制光谱图,
样品扫描,样品处理:取人参提取物100g,粉碎,过80目筛备用,压片:精密称取人参提取物3mg;精密称取干燥的溴化钾细粉200mg;置于玛瑙研钵中充分研磨混匀,将细粉移置于直径13mm的压膜中,铺布均匀,加压至0.8-1.0Gpa,保持1min,制成的样品片,目视检查应均匀,无明显颗粒,扫描:将压好的样品片放入扫描室中;扫描开始,样品图谱自动保存,T%A转化和归一化:在原图谱基础上,用T%A转化图谱,再归一化得到新生成的一维谱图,
标准对照品的扫描,取人参提取物对照品,依照样品相同的方法进行处理,压片,扫描,T%A转化和归一化,
图谱的比较:峰形:扫描得到的人参提取物原谱,经T%A转化处理得到的一维光谱图,在4000-450波数范围内,峰形与对照一维光谱图一致。
峰位置:人参提取物一维光谱图,应在3000-2800波数范围内有一个亚甲基特征峰,为2931±2cm-1;在1800-1000波数范围内有五个特征峰,分别为1605±2cm-1;1412±2cm-1;1390±2cm-1;1074±2cm-1;1050±2cm-1;
峰强度:人参提取物一维光谱图,1050±2cm-1处峰吸收强度高。
相似度判定标准:人参提取物相似度应大于0.98。
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