[发明专利]银/碳纳米复合体的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910071216.6 申请日: 2009-01-06
公开(公告)号: CN101480604A 公开(公告)日: 2009-07-15
发明(设计)人: 付宏刚;王宝丽;田春贵;王蕾;田国辉 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: B01J20/20 分类号: B01J20/20;B01J20/30;B22F9/18;B22F1/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 单 军
地址: 150001黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 纳米 复合体 制备 方法
【权利要求书】:

1.银/碳纳米复合体的制备方法,其特征在于银/碳纳米复合体按以下步骤制备:一、碳源与银离子配位:将碳源与硝酸银水溶液或者银氨溶液混合,再加入金属催化剂溶液,搅拌12~24h,然后超声处理30~120min,向混合物中加入表面活性剂溶液,继续搅拌1~3h;二、配合物固化:将步骤一制备的混合物在20~100℃条件下真空干燥2~24h,然后冷却至室温;三、热处理:以5~20℃/min速率升温至400~1100℃,再在气流量为60~250ml/min、温度为400~1100℃的条件下,将步骤二的产物热处理0.5~6h;四、活化处理:以1~20℃/min速率升温至200~500℃,再在气流量为60~300ml/min、处理温度为200~500℃的条件下将步骤三的产物活化处理3~6小时,即得银/碳纳米复合体;其中步骤一中碳源的质量与硝酸银或者银氨溶液的体积比为5~15g∶100ml,金属催化剂溶液中的溶质与碳源的重量比为0.025~0.05∶2.5,碳源与表面活性剂溶液中的溶质的重量比为10~50∶1,硝酸银溶液或银氨溶液的摩尔浓度均为0.005~0.065mol/L,金属催化剂溶液的摩尔浓度为0.025~0.3mol/L,表面活性剂溶液的摩尔浓度为0.0015mol/L;步骤一中所述的碳源为具有极性基团的聚合物、农林作物提取物或农林废弃物;其中具有极性基团的聚合物为聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚糠醇、聚丙烯酰胺、聚亚胺、聚氨酯、聚氨基葡萄糖、聚乙二醇、阴阳离子交换树脂、聚乙烯醇、聚苯胺中的一种或几种的混合,农林作物提取物为葡萄糖、蔗糖、果糖或淀粉,农林废弃物为甜菜渣、甘蔗渣、玉米秆、芦苇、蒲草或蒿草;步骤一中所述的金属催化剂溶液为硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液、氯化铁溶液、氯化亚铁溶液、硝酸铁溶液、硝酸亚铁溶液、铁氰化钾溶液、亚铁氰化钾溶液、三草酸合铁酸钾溶液、硫酸钴溶液、硝酸钴溶液、乙酸钴溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液、硝酸镍溶液、乙酸镍溶液、硫酸镍溶液、氯化镁溶液、硝酸镁溶液、硫酸镁溶液或乙酸镁溶液。

2.根据权利要求1所述的银/碳纳米复合体的制备方法,其特征在于步骤一中的金属催化剂溶液的溶剂为水、醇或水醇溶液;其中水醇溶液中水与醇的体积比为1∶5,醇为甲醇、乙醇或异丙醇。

3.根据权利要求1或2所述的银/碳纳米复合体的制备方法,其特征在于步骤一中的表面活性剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物溶液、聚(氧乙烯)20-(氧丙烯)70-(氧乙烯)20、十六烷基三甲基溴化铵溶液、聚乙烯基吡咯烷酮溶液、十二烷基苯磺酸钠溶液、十二烷基硫酸钠溶液或烷基酚聚氧乙烯醚溶液。

4.根据权利要求3所述的银/碳纳米复合体的制备方法,其特征在于步骤一中的表面活性剂溶液的溶剂为水、醇或水醇溶液;其中水醇溶液中水与醇的体积比为1∶5,醇为甲醇、乙醇或异丙醇。

5.根据权利要求1、2或4所述的银/碳纳米复合体的制备方法,其特征在于步骤三中的热处理的气氛为氮气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氢气中的一种或几种的混合。

6.根据权利要求5所述的银/碳纳米复合体的制备方法,其特征在于步骤四中的活化处理的气氛为水蒸气、二氧化碳、氢气、一氧化碳中的一种或几种的混合。

7.根据权利要求1、2、4或6所述的银/碳纳米复合体的制备方法,其特征在于步骤三中的热处理温度为600~900℃。

8.根据权利要求7所述的银/碳纳米复合体的制备方法,其特征在于步骤四中的活化处理温度为300~400℃。

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