[发明专利]石墨化碳纳米材料的制备方法

权利要求书

1.石墨化碳纳米材料的制备方法，其特征在于石墨化碳纳米材料的制备方法是由下述步骤完成的：一、对碳源进行预处理1～10h；二、向溶剂中加入催化剂和经预处理的碳源，在50℃、100～300r/min搅拌速度条件下搅拌8h，其中碳源与催化剂的质量比为0.025～1∶1；三、在温度为80～450℃条件下预碳化步骤二得到的混合物2～8h，预碳化气氛为空气、氧气、氮气、氩气、氦气中的一种或几种气体的混合气体；四、以1～15℃/min的升温速度由室温升至400～1200℃，在热处理气氛、热处理气氛流量为30～2000mL/min、热处理温度为400～1200℃条件下，对步骤三的产物进行热处理10min～10h，其中热处理气氛为氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氢气及水蒸气中的一种或几种气体的混合气体；五、对步骤四的产物研磨后加到质量浓度为15％～20％的硝酸或盐酸中，在110～140℃条件下回流6～14h，用蒸馏水洗涤至中性，然后在110～120℃条件下烘干或者在60～80℃条件下真空干燥6～8h；六、对步骤五的产物进行物理活化或化学活化，干燥后得到石墨化碳纳米材料；其中，步骤一的碳源为农林作物提取物或农林废弃物；农林作物提取物为葡萄糖、蔗糖、果糖或淀粉；农林废弃物为玉米秆、高粱秆、甜菜渣、甘蔗渣或木屑；步骤一中所述的预处理的方法为微波法、水热法、超声法、喷雾法、酸处理法或碱处理法；采用微波法预处理碳源是按下述反应进行的：在微波强度为3.0～8.0kW的条件下，对碳源微波处理10～60min；采用水热法预处理碳源是按下述反应进行的：在温度为120～180℃条件下，对碳源水热处理4～8h；采用超声法预处理碳源是按下述反应进行的：在频率为2～6KHz条件下，对碳源超声处理0.5～2h；采用喷雾法预处理碳源是按下述反应进行的：将碳源与活化剂混合，在220V，60～100Hz频率下进行喷雾预处理，其中活化剂是质量浓度为10％～20％的盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠或氢氧化钾；采用酸处理法预处理碳源是按下述反应进行的：将碳源加入到质量浓度为10％～15％的盐酸溶液中超声处理3～6h；采用碱处理法预处理碳源是按下述反应进行的：将碳源加入质量浓度为10％～20％的KOH溶液中搅拌0.5～4h，再水热处理2～5h，用蒸馏水洗涤至洗液的pH＝6～8，再在80～100℃条件下烘干；步骤二中所述的催化剂为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、铁氰化钾、亚铁氰化钾、三草酸合铁酸钾、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴、乙酸钴、氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍中的一种或其中几种的混合。

2.根据权利要求1所述的石墨化碳纳米材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或其中几种的混合。

3.根据权利要求1或2所述的石墨化碳纳米材料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的物理活化的方法如下：在水蒸气、二氧化碳、氢气或一氧化碳气氛下，及物理活化温度为200～500℃、物理活化中的气体流量为100～4000mL/min条件下，将步骤五的产物物理活化0.5～24h。

4.根据权利要求1或2所述的石墨化碳纳米材料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的化学活化的方法如下：在活化温度为80～180℃条件下，将步骤五的产物在无机溶液中活化3～12h，其中无机溶液的质量浓度为10～45％，无机溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、盐酸、硝酸或高锰酸钾的溶液。

5.根据权利要求1或2所述的石墨化碳纳米材料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的干燥是在110～120℃条件下烘干或者在60～80℃条件下真空干燥6～8h。