[发明专利]一种YF3纺锤形纳米结构材料的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明属于无机材料领域，特别是涉及一种YF₃纺锤形纳米结构材料的制备方法。

(二)背景技术

无机固体氟化物具有许多不同的性质，例如，高电阻率，大的光传输网域和阴离子电导率。无机纳米级氟化物和稀土掺杂的纳米无机氟化物因为其独特光学，电学和磁学的性质，已经吸引了人们广泛的兴趣。目前结构研究表明镧系元素的氟化物，包括YF₃可能作为新的激光材料。近几年来，附件定位法作为一种新的合成纳米材料的途径逐渐吸引人们的兴趣。然而，大多数实验关注通过平面范德华力堆积实现自附着或者通过横向晶格融合产生长程的纳米结构。基于协调作用的模块法形成离散循环的纳米结构已经变成了一个很大的挑战。直到现在大多数制备发光纳米晶的方法，专注于有氧实验过程。然而，传统的有氧混合物经常由于母体分子伸展振动作用产生很大的声能，并且影响氟化物的发光性质。因此怎样把纳米级的大块转变成复杂的纳米结构，已经成为研究者的目标。本发明采用了一种简单的水热法合成了YF3纺锤形纳米结构。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种方法简单，反应条件可控性好的一种YF₃纺锤形纳米结构材料的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

将YCl₃、SeO₂和NaF按照摩尔比为1∶2∶3的比例混合，加蒸馏水搅拌两分钟，然后放入釜中；

将釜在100-140℃温度保温1-24小时，然后在空气中冷却至室温；收集白色沉淀，洗净并在真空干燥得到产品。

本发明具有的优益之处在于：

本发明采用水热法合成一种YF₃纺锤形纳米结构材料，这种方法区别于统的化学方法的复杂性，它具有制备方法简单，反应条件可控性好等特点，并且得到的产物由厚度为30nm均匀的纳米颗粒组成。本发明制备的YF₃纳米材料具有纺锤形结构，首次在光致发光谱的紫外区观察到两束很强的上转换发光发射峰。

(四)附图说明

图1为本发明提出的水热法合成一种YF₃纺锤形纳米结构材料的XRD图；

图2(a)-图2(d)为本发明提出的水热法合成一种YF₃纺锤形纳米结构材料的FESEM图。

(五)具体实施方式

为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明。

实施例1

步骤1：将0.001mol YCl₃，0.002mol SeO₂和0.003mol NaF粉末混合加入30mL蒸馏水并且搅拌2分钟。

步骤2：将试样放入40mL釜中，并在100℃保温1小时，然后在空气中冷却至室温。

步骤3：收集白色沉淀，并用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤。

步骤4：最后得到的产物在真空50℃干燥4小时。

步骤5：采用FESEM表征YF₃样品的结构，如图2(a)所示；

从图2(a)中可以看出在反应刚开始阶段形成了非晶纳米片。

实施例2

步骤1：将0.001mol YCl₃，0.002mol SeO₂和0.003mol NaF粉末混合加入30mL蒸馏水并且搅拌2分钟。

步骤2：将试样放入40mL釜中，并在100℃分别保温2小时和10小时，然后在空气中冷却至室温。

步骤3：收集白色沉淀，并用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤。

步骤4：最后得到的产物在真空50℃干燥4小时。

步骤5：采用FESEM表征YF₃样品的结构，如图2(b)(c)所示；

图2(b)当保温时间增加到2小时，在溶液中逐渐形成纳米颗粒，并覆盖在纳米片上。图2(c)当保温时间延长到10小时的时候，出现了奥斯特瓦成熟过程，更小的颗粒出现并覆盖在纳米片上。

实施例3

步骤1：将0.001mol YCl₃，0.002mol SeO₂和0.003mol NaF粉末混合加入30mL蒸馏水并且搅拌2分钟。

步骤2：将试样放入40mL釜中，并在140℃保温24小时，然后在空气中冷却至室温。

步骤3：收集白色沉淀，并用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤。

步骤4：最后得到的产物在真空50℃干燥4小时。