[发明专利]Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2及制备方法无效
申请号: | 200910071652.3 | 申请日: | 2009-03-27 |
公开(公告)号: | CN101514183A | 公开(公告)日: | 2009-08-26 |
发明(设计)人: | 范瑞清;杨玉林;王平 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07D213/53 | 分类号: | C07D213/53;C09K11/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 单 军 |
地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | hg 甲基 苯基 亚胺 乙基 吡啶 cl sub 制备 方法 | ||
1、Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2,其特征在于Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2的分子式为C21H19N3HgCl2,其结构式为
2、如权利要求1所述Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2的制备方法,其特征在于Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2按以下步骤制备:一、在氮气保护下,将180~220mg的2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶和85~100mg的无水HgCl2溶解于30~40mL的二氯甲烷中,室温下搅拌20~30小时,然后加热至二氯甲烷蒸干,得黄色粉末;二、将步骤一产物重结晶1~3次,即得Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2。
3、根据权利要求2所述的Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2的制备方法,其特征在于步骤二中重结晶所用的有机溶剂为CH3CN和CH2Cl2的混合溶液;其中CH3CN和CH2Cl2的体积比为2∶1。
4、根据权利要求2或3所述的Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2的制备方法,其特征在于步骤一中2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶的用量为190~210mg。
5、根据权利要求4所述的Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2的制备方法,其特征在于步骤一中无水HgCl2的用量为90~95mg。
6、根据权利要求2、3或5所述的Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2的制备方法,其特征在于步骤一中二氯甲烷的用量为32~38mL。
7、根据权利要求6所述的Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2的制备方法,其特征在于步骤二中室温下搅拌22~28小时。
8、根据权利要求2、3、5或7所述的Hg(2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2的制备方法,其特征在于步骤二中重结晶2次。
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