[发明专利]多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法

说明书

技术领域

背景技术

氮化硅具有优异的力学性能，可用来制作刀具。而可控微观结构的多孔氮 化硅陶瓷，具有轻质、大的损伤容限、高的抗热冲击性、低的介电常数和介质 损耗等性能，可用于结构-防热-透波一体化材料。通过胶态成型方法制备Si₃N₄或Si₃N₄基陶瓷已有多年，与氧化物陶瓷如Al₂O₃不同的是，Si₃N₄粉末表面十 分复杂，获得高体积分数的Si₃N₄悬浮液不太容易，生坯的密度相对较低，所 以Si₃N₄在烧结过程中陶瓷坯体的收缩率较大，这还会使后序加工费时，增加 成本。

发明内容

本发明为了解决Si₃N₄在烧结过程中陶瓷坯体的收缩率较大的问题，而提 供一种多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法。

多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净尺寸制备方法按以下步骤实 现：一、按重量份数比将92～96份的氮化硅、3～6份的氧化钇和1～2份的氧化 铝混合，按凝胶注模成型方法来制备多孔氮化硅生坯；二、将步骤一制得的产 物在氩气或氮气气氛下，以10～15℃/min的升温速率升温至1350～1400℃，在 1350～1400℃温度下预烧结15～60min；三、将步骤二制得的产物放入真空腔内， 将真空腔抽至真空后把硅溶胶引入真空腔中，浸渍2～4h，取出后在55～65℃下 凝胶化15～25h，然后在115～125℃下干燥3～5h；四、重复步骤三0～2次；五、 将步骤四制得的产物在氩气或氮气气氛下，以10～15℃/min的升温速率升温至 1500～1700℃，在1500～1700℃下烧结30～60min，即得多孔氮化硅/氧氮化硅陶 瓷复合材料；其中步骤三、四中硅溶胶的固相质量百分比为5％～50％。

本发明方法制得的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的线性收缩率为 1.1％～3.9％，与现有凝胶注模成型技术相比减小了50％～70％；本发明方法在 1550℃烧结温度下制得的多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的三点弯曲强度 为90～190MPa，与现有技术相比提高了100％～300％。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方 式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料的近净 尺寸制备方法按以下步骤实现：一、按重量份数比将92～96份的氮化硅、3～6 份的氧化钇和1～2份的氧化铝混合，按凝胶注模成型方法来制备多孔氮化硅生 坯；二、将步骤一制得的产物在氩气或氮气气氛下，以10～15℃/min的升温速 率升温至1350～1400℃，在1350～1400℃温度下预烧结15～60min；三、将步骤 二制得的产物放入真空腔内，将真空腔抽至真空后把硅溶胶引入真空腔中，浸 渍2～4h，取出后在55～65℃下凝胶化15～25h，然后在115～125℃下干燥3～5h； 四、重复步骤三0～2次；五、将步骤四制得的产物在氩气或氮气气氛下，以 10～15℃/min的升温速率升温至1500～1700℃，在1500～1700℃下烧结 30～60min，即得多孔氮化硅/氧氮化硅陶瓷复合材料；其中步骤三、四中硅溶 胶的固相质量百分比为5％～50％。

本实施方式步骤一制备多孔氮化硅生坯按以下步骤实现：一、将氮化硅、 氧化钇和氧化铝的混合物与水配成悬浊液，悬浊液中氮化硅的体积百分比为 42％，调节pH＝9，球磨20～28h，然后加热至60℃；二、将固相含量为0.5％ 的琼脂糖在92～96℃下与水配制成质量百分比为3％的琼脂糖溶液，降温到 60℃；三、将步骤二中制得的琼脂糖溶液与步骤一制得的悬浊液混合均匀，然 后倒入不锈钢模具中使其凝固成型即得多孔氮化硅生坯。

本实施方式步骤二制得产物的致密度为40％～50％。

本实施方式制得产物的线性收缩率为1.1％～3.9％；本实施方式制得产物的 三点弯曲强度为90～190MPa。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中预烧结 温度为1360～1380℃。其它与具体实施方式一相同。