[发明专利]SiBCN陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合陶瓷材料的制备方法。

背景技术

现有的SiBCN陶瓷材料的制作方法主要是有机前驱体法，虽然有机前驱体法制作得到的SiBCN陶瓷材料的高温性能优异，抗氧化性好，但有机前驱体法还存在着以下的问题：1、有机前驱体法所使用的原料是有毒、价格昂贵的硼烷配合物或卤硼烷，这不仅增加了SiBCN陶瓷材料的制作成本，还危害操作人员的健康，安全性差；2、有机前驱体法的反应过程对实验条件和试验器材的要求非常严格，反应过程需要在保护气氛中进行，且胺解反应过程放出大量的热，必须在冰浴的条件下进行，操作复杂；3、有机前驱体法制作得到的SiBCN陶瓷材料的产量低，这严重制约了SiBCN陶瓷材料在实际中的应用。

发明内容

本发明为了解决有机前驱体法制作SiBCN陶瓷材料存在的制作成本高、安全性差、操作复杂及产量低的问题，而提供了一种SiBCN陶瓷材料的制备方法。

本发明SiBCN陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：一、按重量份数比将20～30份的硼氢化钠、30～34份的甲基乙烯基二氯硅烷、100～200份的溶剂和20～40份的四乙二醇二甲醚放入惰性气体的环境中，在40～180℃的条件下反应10～15h；二、将步骤一的反应产物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与氮源按照1～2∶1的体积比混合放入惰性气体的环境中，在40～180℃的条件反应10～15h，冷却至室温；三、步骤二的反应产物在60～90℃的条件下真空蒸馏，蒸馏得到固体物质放入惰性气体的环境中，在1100～1200℃的条件下烧结1～2h；四、步骤三的产物与去离子水按照1∶40～60的质量比混合后进行球磨，球磨时间为28～32h，将球磨后的液体在转速为2000～3000r/min的条件下离心5～15min，再将离心后的沉淀与去离子水按照1∶40～60的质量比混合，在转速为9000～10000r/min的条件下离心5～10min，然后将离心后的沉淀在90～120 ℃的条件下烘干，即制作得到SiBCN陶瓷材料。

本发明方法在制备SiBCN陶瓷材料过程中没有剧烈的放热反应，反应温和，对实验环境和实验器材要求低，操作简单，且SiBCN陶瓷材料的产量大，与有机前驱体法相比本发明方法制作得到SiBCN陶瓷材料的产量提高10％以上；本发明的方法以硼氢化钠、甲基乙烯基二氯硅烷和四乙二醇二甲醚为原料，无毒且价格低廉，制作成本低，不影响操作人员的健康，安全性好；本发明制作得到SiBCN陶瓷材料1200℃条件下长期使用不晶化、不分解，抗氧化性能优异。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式SiBCN陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：一、按重量份数比将20～30份的硼氢化钠、30～34份的甲基乙烯基二氯硅烷、100～200份的溶剂和20～40份的四乙二醇二甲醚放入惰性气体的环境中，在40～180℃的条件下反应10～15h；二、将步骤一的反应产物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与氮源按照1～2∶1的体积比混合放入惰性气体的环境中，在40～180℃的条件反应10～15h，冷却至室温；三、步骤二的反应产物在60～90℃的条件下真空蒸馏，蒸馏得到固体物质放入惰性气体的环境中，在1100～1200℃的条件下烧结1～2h；四、步骤三的产物与去离子水按照1∶40～60的质量比混合后进行球磨，球磨时间为28～32h，将球磨后的液体在转速为2000～3000r/min的条件下离心5～15min，再将离心后的沉淀与去离子水按照1∶40～60的质量比混合，在转速为9000～10000r/min的条件下离心5～10min，然后将离心后的沉淀在90～120℃的条件下烘干，即制作得到SiBCN陶瓷材料。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中惰性气体为氮气或氩气。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中在90～150℃的条件下反应。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中反应时间为11～14h。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或四不同的是步骤一中的溶剂为环己烷、四氢呋喃或乙醚。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或四相同。