[发明专利]硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术

二硼化锆(ZrB₂)陶瓷因为具有高熔点、高硬度、导电导热性好、良好的中 子控制能力以及优异的化学稳定性，已成为最具优势的高温结构陶瓷材料，在 高超声速飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境中有着 广泛的应用前景；但是ZrB₂超高温陶瓷基复合材料的抗热冲击性能差，表现 在临界温差仅为350℃(临界温差越高材料的抗热冲击性能越好)，在临界温差 高于400℃时70％的试样失效，即热冲击断裂；还表现在ZrB₂超高温陶瓷基 复合材料的强度通常高于800MPa、断裂韧性低于5.0MPa·m^1/2，致使材料的临 界裂纹尺寸低于39μm[临界裂纹尺寸可以通过Griffith断裂理论公式 定量的计算出来，其中σ为强度和K_IC为断裂韧性]，而且ZrB₂超高温陶瓷基复合材料在制造及加工过程中不可避免的引入杂质，会产生微裂 纹等缺陷，当材料在突然受到高温差或者高热流冲击的时候，会发生灾难性的 破坏，导致ZrB₂基陶瓷基复合材料构件的失效。

发明内容

本发明目的是为了解决现有ZrB₂超高温陶瓷基复合材料的抗热冲击性能 差、临界温差低、强度高、断裂韧性低和临界裂纹尺寸低的问题，而提供硼化 锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。

硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料按体积比由 50％～75％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末和5％～30％的碳黑粉末制成；其 中硼化锆粉末的体积纯度大于98％，粒径为2μm；碳化硅粉末的体积纯度大 于98％，粒径为1μm；碳黑粉末的体积纯度大于98％，粒径为40～100nm。

硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料的制备方法按以 下步骤进行：一、按体积比称取50％～75％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末 和5％～30％的碳黑粉末，球磨湿混后得浆料；二、浆料在旋转蒸发器上蒸发 烘干，然后研磨，得混合粉料；三、将混合粉料置于温度为1850～1950℃、 压力为25～40MPa的氩气气氛下保温烧结45～75min，随炉冷却后取出，即 得硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料；其中步骤一中硼化 锆粉末的体积纯度大于98％，粒径为2μm；步骤一中碳化硅粉末的体积纯度 大于98％，粒径为1μm；步骤一中碳黑粉末的体积纯度大于98％，粒径为40～ 100nm。

本发明中加入的微纳米碳黑颗粒进入微裂纹和弱的界面结合，使得材料的 断裂韧性升高而强度降低，提高了材料的临界裂纹尺寸，即有利于提高材料的 抗冲击性能；本发明中硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料 的与硼化锆/20vol％碳化硅致密陶瓷基复合材料相比，原料成本降低了5％～ 30％，密度降低了4％～25％，材料的重量降低了，更适合应用于航空航天领 域；本发明中硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料的抗热冲 击性能好，其临界温差为470～1000℃，强度为132.03～695.54MPa，断裂韧 性为2.01～6.57MPa·m^1/2，临界裂纹尺寸为65.9～249.9μm。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷 基复合材料按体积比由50％～75％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末和5％～ 30％的碳黑粉末制成；其中硼化锆粉末的体积纯度大于98％，粒径为2μm；碳 化硅粉末的体积纯度大于98％，粒径为1μm；碳黑粉末的体积纯度大于98％， 粒径为40～100nm。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是硼化锆-碳化硅- 碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料按体积比由58％的硼化锆粉末、20％的 碳化硅粉末和22％的碳黑粉末制成。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是硼化锆-碳化硅- 碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料按体积比由65％的硼化锆粉末、20％的 碳化硅粉末和15％的碳黑粉末制成。其它与具体实施方式一相同。