[发明专利]一种三聚氰酸螺环磷酸酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种膨胀型阻燃剂的合成方法。

背景技术

膨胀型阻燃剂(IFR)由于具有膨胀产生多孔泡沫层的特性，故已广泛应 用在对木材、塑料等易燃基材的保护，亦可用于钢材的保护，防止钢材由于受 热和火焰的作用而导致其强度减弱。最初在膨胀型涂料IFR中是防火漆，然而， 近来它已作为阻燃剂广泛用于塑料等高分子材料的防火阻燃。但是目前，现有 膨胀型阻燃剂大多是将含有碳源、酸源和发泡源3种组分化合物混合而成，这 种混合物难免会带来材料中各组分分布不均，导致材料的机械、力学性能明显 下降的问题。

发明内容

发明目的是为了解决现有膨胀型阻燃剂的存在各组分分布不均，导致机械 性能、力学性能明显下降的问题，而提供一种三聚氰酸螺环磷酸酯的合成方法。

三聚氰酸螺环磷酸酯的合成方法按以下步骤实施：一、在装有回流冷凝器、 温度计、搅拌器的干燥的四口瓶中将1～30g季戊四醇双磷酸酯二酰氯溶于 100～1100mL的无水极性溶剂中，然后从室温加热至49～52℃，得澄清溶液 A；二、将0.43～12.9g的氰尿酸加入到澄清溶液A中，然后继续加热至55～ 58℃，再加入1.1～33mL的三乙胺并保持55～58℃的温度回流、反应6～9h， 得溶液B；三、将溶液B中无水极性溶剂蒸馏掉，然后依次采用冷水、无水乙 醇和二氯甲烷洗涤，而后在温度为60～100℃的条件下真空干燥，得三聚氰酸 螺环磷酸酯；其中步骤一中无水极性溶剂为丙酮；三聚氰酸螺环磷酸酯的化学 结构式为：

其中n＝3～5的整数。

本发明合成的膨胀型三聚氰酸螺环磷酸酯阻燃剂将碳源(季戊四醇)、酸 源(磷酸)、发泡源(氰尿酸)等3种组分制备成一个大分子中，解决了阻燃材 料中各组分分布不均问题，同时，本发明得到的大分子的三聚氰酸螺环磷酸酯 阻燃剂，将有利于提高高分子基体材料的相容性，机械性能及力学性能也将不 会下降。

本发明合成一种“三位一体”的膨胀阻燃剂，它是一种新结构的化合物， 它具有较好的膨胀阻燃性；本发明制备工艺简单、易合成，成本低廉，可大规 模的工业化生产。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方 式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式三聚氰酸螺环磷酸酯的合成方法按以下步骤 实施：一、在装有回流冷凝器、温度计、搅拌器的干燥的四口瓶中将1～30g 季戊四醇双磷酸酯二酰氯溶于100～1100mL的无水极性溶剂中，然后从室温 加热至49～52℃，得澄清溶液A；二、将0.43～12.9g的氰尿酸加入到澄清溶 液A中，然后继续加热至55～58℃，再加入1.1～33mL的三乙胺并保持55～ 58℃的温度回流、反应6～9h，得溶液B；三、将溶液B中无水极性溶剂蒸馏 掉，然后依次采用冷水、无水乙醇和二氯甲烷洗涤，而后在温度为60～100℃ 的条件下真空干燥，得三聚氰酸螺环磷酸酯；其中步骤一中无水极性溶剂为丙 酮；三聚氰酸螺环磷酸酯的化学结构式为：

其中n＝3～5的整数。

本实施方式所使用的原材料均在市场购得。

本实施方式得到的三聚氰酸螺环磷酸酯为白色固体。

本实施方式合成三聚氰酸螺环磷酸酯的方法按以下反应方程式进行：

其中n＝3～5的整数。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中将2～ 20g的季戊四醇双磷酸酯二酰氯溶于200～800mL的无水极性溶剂中。其它步 骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中将15g 的季戊四醇双磷酸酯二酰氯溶于600mL的无水极性溶剂中。其它步骤及参数 与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同是步骤一中从 室温加热至50℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。

本实施方式中加热至50℃的目的是使季戊四醇双磷酸酯二酰氯完全溶 解。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三的不同是步骤一中从 室温加热至51℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。