[发明专利]一种水玻璃负载羟基氧化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水玻璃负载金属氧化物的制备方法。

背景技术

羟基氧化锌作为催化剂成功的应用于非均相催化臭氧氧化领域的实验室研究，以提高对水中有机污染物的处理效果，但羟基氧化锌溶于水后呈悬浊液状态，静置30min后基本无沉淀生成，难以与水分离，容易造成处理后出水的二次污染，所以在工程实际中运用难度较大。

发明内容

为了解决现有催化剂存在的难以与水分离、沉降性能差及难以在实际工程中运用的问题，本发明提供一种水玻璃负载羟基氧化锌的制备方法。

水玻璃负载羟基氧化锌的制备方法按以下步骤实施：一、将浓度为0.25～2.5mol/L的水玻璃逐滴滴加到浓度为0.2～2.0mol/L的可溶性锌盐溶液中，边滴加边搅拌至溶液的pH为8～9，得混合溶液A；二、将混合溶液A静置沉淀10～30min，然后在温度为30～60℃条件下活化处理12～24h，得混合溶液B；三、将混合溶液B过滤后得沉淀物，然后将沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液的pH为7.0，而后干燥，得固相物；四、将固相物研磨、过筛，即得水玻璃负载羟基氧化锌；其中步骤一中水玻璃为硅酸钠水溶液、硅酸钾水溶液；可溶性锌盐溶液为硝酸锌溶液、硫酸锌溶液、氯化锌溶液、碳酸锌溶液或醋酸锌溶液。

本发明得到的水玻璃负载羟基氧化锌颗粒均匀致密且粒径分布均匀，水玻璃负载羟基氧化锌具有在水中易于分散，比表面积大，沉降性能好，催化剂与载体结合紧密，分布均匀的优点，并且本发明得到的水玻璃负载羟基氧化锌能够促进臭氧分解生成羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量，可以使臭氧的利用率提高10～15个百分点，催化臭氧氧化比单独臭氧氧化对水中有机污染物的去除率提高了40～55个百分点。水玻璃负载羟基氧化锌作为催化臭氧分解生成羟基自由基的催化剂用于连续流试验中具有催化去除有机污染物活性强，自身稳定性高，易于回收利用，不产生二次污染等优点。本发明制备工艺简单、易合成，成本低廉，可大规模的应用在污水处理工程中。

附图说明

图1是去除水中有机污染物对氯硝基苯的效果图，图中“■”表示投加臭氧和具体实施方式二十一得到的水玻璃负载纳米羟基化锌的有机污染物去除率曲线，图中“◆”表示单独投加臭氧的有机污染物去除率曲线，图中“▲”表示单独投加具体实施方式二十一得到的水玻璃负载纳米羟基化锌吸附有机污染物去除率曲线。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式水玻璃负载羟基氧化锌的制备方法按以下步骤实施：一、将浓度为0.25～2.5mol/L的水玻璃逐滴滴加到浓度为0.2～2.0mol/L的可溶性锌盐溶液中，边滴加边搅拌至溶液的pH为8～9，得混合溶液A；二、将混合溶液A静置沉淀10～30min，然后在温度为30～60℃条件下活化处理12～24h，得混合溶液B；三、将混合溶液B过滤后得沉淀物，然后将沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液的pH为7.0，而后干燥，得固相物；四、将固相物研磨、过筛，即得水玻璃负载羟基氧化锌；其中步骤一中水玻璃为硅酸钠水溶液、硅酸钾水溶液；可溶性锌盐溶液为硝酸锌溶液、硫酸锌溶液、氯化锌溶液、碳酸锌溶液或醋酸锌溶液。

本实施方式所使用的原材料均在市场购得。

本实施方式得到的水玻璃负载羟基氧化锌为白色粉末。

本实施方式得到的水玻璃负载羟基氧化锌在干燥环境下储藏备用。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中水玻璃的浓度为0.5～2.0mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中水玻璃的浓度为0.8～1.5mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中水玻璃的浓度为1mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四的不同是步骤一中可溶性锌盐溶液的浓度为0.4～1.8mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四的不同是步骤一中可溶性锌盐溶液的浓度为1.2mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至四的不同是步骤一中可溶性锌盐溶液的浓度为1.5mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至四相同。