[发明专利]乙酰胺基金属萘酞菁的制备方法

权利要求书

1.一种乙酰胺基金属萘酞菁的制备方法，其特征是：该方法包括如下步骤：

（1）将4-硝基邻二甲苯与液溴在四氯化碳中反应，其中4-硝基邻二甲苯与液溴的摩尔比为1：5-1：10，反应温度为60℃-80℃，反应时间为48-96小时，反应结束后，将体系冷却至室温经过滤后得到产物4-硝基-α,α,α’,α’四溴邻二甲苯；

（2）将步骤（1）所得的产物4-硝基-α,α,α’,α’四溴邻二甲苯在溶剂中与富马氰反应，其中4-硝基-α,α,α’,α’四溴邻二甲苯与富马氰的摩尔比为1：2-1：5，反应温度为60℃-80℃，反应时间为10小时，反应结束后，将体系冷却至室温经过滤并经过柱层析后得到产物6-硝基-2，3-萘二腈；

（3）将步骤（2）所得的产物6-硝基-2，3-萘二腈在溶剂中与Fe粉、浓盐酸反应，其中6-硝基-2，3-萘二腈与Fe粉的摩尔比为1：2-1：5，反应温度为60℃-80℃，反应时间为2-6小时，反应结束后，将体系冷却至室温经过滤并经过柱层析后得到产物6-氨基-2，3-萘二腈；

（4）将步骤（3）所得的产物6-氨基-2，3-萘二腈在吡啶中与乙酰氯反应，其中6-氨基-2，3-萘二腈与乙酰氯的摩尔比为1：1-1：2，反应温度为20-50℃，反应时间为2-6小时，反应结束后，将体系冷却至室温经过滤并经过柱层析后得到产物6-乙酰胺基-2，3-萘二腈；

（5）将步骤（4）所得的产物6-乙酰胺基-2，3-萘二腈在硝基苯中与金属盐、尿素、钼酸铵反应，其中6-乙酰胺基2，3-萘二腈、金属盐、尿素和钼酸铵的摩尔比为1：1：12：0.01；反应温度为180-200℃，反应时间为12-24小时，反应结束后，将体系冷却至室温经过滤后得到产物乙酰胺基金属萘酞菁。

2.根据权利要求1所述的乙酰胺基金属萘酞菁的制备方法，其特征是：所述的步骤（2）中溶剂为DMF、DMSO有机溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的乙酰胺基金属萘酞菁的制备方法，其特征是：所述的步骤（2）中采用柱层析分离时的有机溶剂选自丙酮，正己烷或石油醚及其混合物。

4.根据权利要求1或2所述的乙酰胺基金属萘酞菁的制备方法，其特征是：所述的步骤（3）中溶剂为甲醇、乙醇有机溶剂，所述的步骤（3）中采用柱层析分离时的有机溶剂为丙酮、正己烷或石油醚或其混合物。

5.根据权利要求1或2所述的乙酰胺基金属萘酞菁的制备方法，其特征是：所述的步骤（4）中采用柱层析分离时的有机溶剂为丙酮、正己烷或石油醚或其混合物。