[发明专利]含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜的制备方法，其特征是：该方法包括步骤：

（1）无机纳米粉体的预处理：将无机纳米粉体及一定量硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，进行超声分散，并在一定温度下进行冷凝回流处理；

（2）以4, 4′-二氨基二苯醚，均苯四甲酸二酐为原料单体溶于溶剂中，聚合生成聚酰胺酸溶液；

（3） 将预处理后的无机纳米粉体经超声分散于溶剂中，加入到聚酰胺酸溶液中，制备出含无机纳米粉体的聚酰胺酸溶液；

（4）将含无机纳米粉体的聚酰胺酸溶液及纯聚酰胺酸溶液分别按顺序进行铺膜，每次铺膜后都进行热亚胺化处理，直至达到所需的薄膜层数及厚度为止；

（5）将薄膜放入烘箱中于50-400℃进行热亚胺化处理得到含无机纳米粉体的聚酰亚胺杂化多层复合膜。

2.根据权利要求1所述的含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜的制备方法，其特征是：步骤（1）中所用的纳米粉体选自纳米氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化铝中的一种；所用的硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜的制备方法，其特征是：步骤（1）中所用的硅烷偶联剂的重量为无机纳米粉体重量的1%-50%，反应温度为25-150℃，超声搅拌时间为0.5-5小时。

4.根据权利要求1或2所述的含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜的制备方法，其特征是：步骤（2）中合成聚酰胺酸溶液的反应中，反应单体4, 4′-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1.0:0.8-1.0:1.2，反应温度为0-50℃，反应时间为0.5-30小时，所用溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

5.根据权利要求3所述的含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜的制备方法，其特征是：步骤（2）中合成聚酰胺酸溶液的反应中，反应单体4, 4′-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1.0:0.8-1.0:1.2，反应温度为0-50℃，反应时间为0.5-30小时，所用溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

6.根据权利要求1或2或5所述的含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述的将预处理后的无机纳米粉体经超声分散于溶剂中，所述的超声分散时间为10-100分钟，所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

7.根据权利要求3所述的含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述的将预处理后的无机纳米粉体经超声分散于溶剂中，所述的超声分散时间为10-100分钟，所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

8.根据权利要求4所述的含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述的将预处理后的无机纳米粉体经超声分散于溶剂中，所述的超声分散时间为10-100分钟，所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。