[发明专利]一种AgPb10SbTe12热电材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热电材料的制备方法。

背景技术

自从2004年Science报道了AgPb_mSbTe_m+2体系热电合金材料，就成为中高温区热电性能较好的材料，所以近年来AgPb_mSbTe_m+2体系热电合金材料已广泛的被应用于热电制冷及温差发电等领域中。目前制备AgPb_mSbTe_m+2体系热电合金材料的方法很多，但制备方法均存在在制备过程中所需温度高，设备昂贵且复杂、得到产品的产量少且热电性能差的问题。

发明内容

本发明目的是为了解决现有方法制备出的热电材料在制备过程中所需温度高，设备昂贵且复杂、得到产品的产量少且热电性能差的问题，而提供一种AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料的制备方法。

AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料的制备按以下步骤实现：一、称取0.22～0.44g的AgNO₃、4.6～9.2g的Pb(CH₃COO)₂·3H₂O、0.40～0.80g的K(SbO)C₄H₄O₆·0.5H₂O和3.2～6.4g的Na₂TeO₃溶于4mL去离子水和6mL酒精的混合溶液中，然后放在磁力搅拌器上搅拌30～60min，得混合物；二、将KOH加入到混合物中，然后再加入0～0.4g的聚乙烯吡咯烷酮、0.6g的联胺混合搅拌均匀，得混合溶液；三、将混合溶液加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，然后在温度为180℃的条件下热处理12～24h，自然冷却至室温，得AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料前躯体；四、将AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料前躯体过滤、洗涤3～5次，然后在温度为60℃的条件下，干燥5～10h，即得AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料；其中步骤二中KOH与Pb(CH₃COO)₂·3H₂O按10～25∶1的摩尔比添加KOH；步骤三中混合溶液的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的60％～80％。

本发明得到的AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料可根据控制聚乙烯吡咯烷酮的添加量而得到不同形貌(立方状和花状)的粉体；如在本发明中添加聚乙烯吡咯烷酮即可生成立方状粉体的AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料，如在本发明中没有添加聚乙烯吡咯烷酮即可生成花状粉体的AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料。

本发明得到的AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料为结晶度好、粒度分布窄的粉体，本发明得到的AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料纯度高达99％以上。

本发明得到的产品分散性良好，无需研磨，避免了由研磨而造成的结构缺陷和引入杂质，并产量达到98％以上，热电性能良好。

本发明采用水热法制备出的AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料合成时间短，在低温条件下就可控制，设备造价低并且操作简单并容易实现得到不同的形貌材料。

附图说明

图1是具体实施方式二十一中所得产物AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料的X射线衍射分析图谱，图2是具体实施方式二十所得到AgPb₁₀SbTe₁₂立方形貌的TEM照片，图3是具体实施方式二十所得到AgPb₁₀SbTe₁₂立方形貌的EDX能谱，图4是具体实施方式二十一所得到AgPb₁₀SbTe₁₂花状形貌的TEM照片，图5是具体实施方式二十一所得到AgPb₁₀SbTe₁₂立方形貌的EDX能谱。

具体实施方式