[发明专利]一种阳离子聚氨酯/阳离子苯丙复合乳液表面施胶剂的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子聚氨酯/阳离子苯丙复合乳液表面施胶剂的制备方法，其特征在于，它是按下述步骤进行：

(1)、阳离子聚氨酯乳液的合成：

在四口烧瓶中，加入异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-丁二醇和经脱水处理的聚氧化乙烯，逐渐升温到60～65℃，保持在60～65℃下反应1.5～3h；在搅拌下滴加阳离子扩链剂的丁酮溶液；滴加完毕后在60～65℃下进行扩链反应3～4h，得到含胺基的聚氨酯预聚体；对预聚体进行降温，当温度达到25～30℃时，加入酸中和，加丙酮稀释，快速搅拌混合，得到中间体；加入适量的丙酮使预聚体黏度下降到40～80mPa·S；将去离子水缓慢加入预聚体中，同时高速搅拌乳化，滴加酸调节体系pH值至5～7，真空脱去丙酮和丁酮，得到阳离子型水性聚氨酯乳液；

所述异佛尔酮二异氰酸酯的-NCO基团物质的量：1，4-丁二醇和聚氧化乙烯的-OH物质的量之和为1.6～2.0∶1；

所述1，4-丁二醇∶聚氧化乙烯的质量比为0.05～0.4∶1，m/m；

所述阳离子扩链剂∶聚氧化乙烯的质量比为0.05～0.4∶1，m/m；

(2)、阳离子聚氨酯/阳离子苯丙复合乳液的制备：

在四口烧瓶内加入已制备好的阳离子聚氨酯、乳化剂和去离子水，水浴加热，并通入氮气保护，搅拌，逐步升温到80～90℃保持恒温；分别滴加苯乙烯、丙烯酸酯、阳离子单体、丙烯酰胺和水溶性偶氮类引发剂的水溶液，在3个小时内均匀滴加完毕，单体和引发剂全部滴加完后，继续反应2～4h，然后冷却，出料，得到阳离子聚氨酯/阳离子苯丙复合乳液；

所述阳离子聚氨酯乳液与乳化剂按体积与质量比为100ml∶1～15g；

所述苯乙烯∶丙烯酸酯∶阳离子单体∶丙烯酰胺的质量比为100∶10～40∶5～20∶10～30； 

所述水溶性偶氮类引发剂质量：单体总质量为0.1～1∶100，所述单体总质量为苯乙烯、丙烯酸酯、阳离子单体和丙烯酰胺的质量之和；

所述阳离子扩链剂为N-甲基二乙醇胺、二乙烯三胺、N-甲基二乙基胺、三乙烯四胺中的一种或几种；

所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸和醋酸中的任何一种或其混合物，pH值范围在0-4；

所述乳化剂为Span、Tween、OP和聚乙烯醇中的一种或几种；

所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和烯丙基三甲基氯化铵中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的阳离子聚氨酯/阳离子苯丙复合乳液表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述聚氧化乙烯的分子量为100～20000。

3.如权利要求1所述的阳离子聚氨酯/阳离子苯丙复合乳液表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的分子量在10～30万。

4.如权利要求1所述的阳离子聚氨酯/阳离子苯丙复合乳液表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正庚酯中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的阳离子聚氨酯/阳离子苯丙复合乳液表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性偶氮类引发剂为V50、V601、VA044和V501中的一种或几种。