[发明专利]一种硅烷气体的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910073023.4 申请日: 2009-09-30
公开(公告)号: CN101671028A 公开(公告)日: 2010-03-17
发明(设计)人: 杨春晖;张磊;杨恺;胡成发;李季;葛士彬 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B33/04 分类号: C01B33/04;B01J27/122;B01J23/72;B01J37/03;B01J37/02;B01J21/18
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 韩末洙
地址: 150001黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅烷 气体 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种电子气体的制备方法。 

背景技术

硅烷(SiH4)是以金属硅为原料经一系列的物理化学反应过程提纯后得到的超高纯电子气体,是硅产品产业链中的一个极为重要的中间产品,是制造硅抛光片、非晶薄膜太阳能电池、平板显示器的薄膜晶体管等器件的主要原料,是信息产业和新能源产业基础的原材料,在产业链中具有举足轻重的作用。 

目前国际上最为先进的硅烷制备工艺是烷氧基硅烷歧化制备硅烷工艺,然而现有的烷氧基硅烷歧化制备硅烷工艺所采用的催化剂均为固体粉末,存在催化剂加料困难、催化速率难控制、催化剂回收难度大、催化剂分散不均匀、局部催化剂浓度过高等问题,亟待在技术上的革新。作为此先进工艺的反应原料烷氧基硅烷的制备方法亦成为大家关注的焦点。其中,烷氧基硅烷中的三烷氧基硅烷作为有机硅工业中重要的中间体,受到大家更多的关注,其重要应用之一是通过岐化反应制备高纯硅烷气体。 

目前三烷氧基硅烷,特别是三乙氧基硅烷在工业上,主要是通过三氯氢硅醇解反应制得,此工艺复杂,收率低,反应过程中伴有大量的HCl产生,腐蚀设备,污染环境,成本高,而且产物分离提纯较困难。 

采用直接法合成三烷氧基硅烷的研究报道较多,主要在铜基催化剂条件下,在搅拌釜中醇与硅粉发生反应生成烷氧基硅烷。催化剂有无机铜和有机铜,无机铜主要有卤化铜、卤化亚铜、氢氧化铜、氧化铜、氧化亚铜、铜粉等,有机铜主要有烷基铜、羰基铜、氟铜盐、含有磷酸根的铜盐、含有氰根的铜盐以及邻苯二甲酸铜盐等。直接法合成烷氧基硅烷的不足是:(1)固态的铜基催化剂与固态的硅粉接触不良,导致硅铜触体的生成率低,反应活性弱;(2)反应体系中微量的水会导致催化剂失效、产物水解,从而导致转化率下降;(3)硅粉表面常含有一层几微米至几十微米的SiO2,这层二氧化硅会抑制 硅粉与醇反应,从而使反应难以进行。(4)在硅铜触体生成过程中,会生成过量的原子铜,这些原子铜可催化乙醇脱氢生成乙醛,从而抑制了硅粉与乙醇的反应。 

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备硅烷气体的工艺中催化速率难控制、催化剂加料困难、回收难度大,在制备硅烷气体用的原料三烷氧基硅烷的制备过程中硅粉与铜基催化剂接触不良、硅铜触体生产率低、反应活性低,催化剂遇水易失效、产物遇水易水解,及醇利用率低的问题,本发明提供了一种硅烷气体的制备方法。 

本发明一种硅烷气体的制备方法是通过以下步骤实现的: 

一、三烷氧基硅烷的合成:a、将100目~350目的冶金级硅粉置于氢氟酸和硝酸的混合酸中,然后在超声作用下刻蚀0.5~2min,再将刻蚀后的硅粉冲洗至中性后干燥,其中,氢氟酸和硝酸的物质的量的比为0.1~10∶1; 

b、将经步骤a刻蚀的硅粉加入到铜系催化剂预沉淀液中,抽真空,然后在超声作用下,向硅粉和铜系催化剂预沉淀液的混合液中加入沉淀引发剂至无铜系催化剂沉淀物生成,然后过滤,再真空烘干得到铜系催化剂包覆的硅粉复合体,然后在氢气或氮气气氛、200℃~560℃的条件下进行预处理1~3h,或者在2450MHz的微波下预处理1~3min,得到活性点数量多且活性点均匀的硅铜触体,其中,所述的铜系催化剂为氯化亚铜(CuCl)或氢氧化铜。步骤a刻蚀的硅粉与铜基催化剂预沉淀液的质量比为1∶5~10;所述的氯化亚铜催化剂预沉淀液的制备方法:采用湿法将氯化铜、铜粉、氯化钠和浓盐酸混合配制成质量浓度为2%~10%的氯化亚铜预沉淀液,沉淀引发剂为去离子水,其中氯化铜与铜粉的质量比为1∶1~1.5,氯化铜与氯化钠的比例为1∶1.5~2.5,氯化铜与浓盐酸的质量比为1∶5~8;所述的氢氧化铜催化剂预沉淀液的制备方法:将硫酸铜溶于去离子水中,配置成质量分数为10%~20%的硫酸铜溶液,即为制备氢氧化铜催化剂的氢氧化铜催化剂预沉淀液,沉淀引发剂为氢氧化钠; 

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