[发明专利]一种PZT超薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷薄膜的制备方法。

背景技术

铁电材料由于具有自发极化且能够随外电场旋转，具有典型的P-E回线，是一种非常重要的电介质材料，自从发现后，不管是陶瓷、单品、薄膜还是异质结，都吸引了大量研究者的目光，其薄膜更是在各种器件中得到了广泛的应用；目前，锆钛酸铅(简称PZT)，因具有较高的介电常数和自发极化强度，已逐步取代集成电路工艺中二氧化硅电介质材料，成为此领域至关重要的一种薄膜材料，薄膜越薄越难以制备，目前制备PZT超薄膜效果最好及最常用的方法为溶胶凝胶法，但是此方法制备出的PZT超薄膜粒子排列无序且不够紧密，严重影响了此超薄膜应用效果。

发明内容

本发明目的是为了解决现有制备PZT超薄膜粒子排列无序且不够紧密的问题，而提供一种PZT超薄膜的制备方法。

PZT超薄膜的制备方法按以下步骤实现：一、将Pb(CH₃COO)₂·3H₂O加入到乙二醇-独甲醚中，在温度为40～60℃的条件下加热至溶解，然后蒸馏至水分挥发，冷却，而后加入Zr(OC₃H₇)₄并搅拌、混合均匀，再加入Ti(OC₄H₉)₄并搅拌20～40min，静置2～3h，得PZT溶胶；二、采用LB膜技术将PZT溶胶溶于去离子水中，形成pH值为4～5、浓度为0.02～0.06mol/L的亚相液、在亚相温度为23.0℃条件下向亚相溶液中滴加70～90μL硬脂酸/氯仿溶液，静置10～30min，而后以滑障速度为5～7mm/min、提拉速度为5～7mm/min的条件下提拉至基片上，得PZT超微粒/硬脂酸复合LB膜；三、将PZT超微粒/硬脂酸复合LB膜在温度为550～850℃条件下退火3～7min，即得PZT超薄膜；其中步骤一中按Pb元素、Zr元素和Ti元素108～112∶50～54∶46～50的摩尔比称取Pb(CH₃COO)₂·3H₂O、Zr(OC₃H₇)₄和Ti(OC₄H₉)₄；步骤二中基片为Si/SiO₂/Ti/Pti基片。

本发明利用LB膜技术的方法合成了排列有序、致密度高、颗粒分布均匀的PZT超薄膜。本发明工艺简单、设备简单且成本低廉。

本发明得到的PZT超薄膜表面溅射上0.5mm的点电极，测得5kHz时的介电常数和损耗因子分别为432.6～434.4和0.3458～0.3482，压电常数d₃₃值8～10pC/N。

附图说明

图1为具体实施方式二十三得到的PZT超薄膜的表面原子力显微镜图；图2为具体实施方式二十三得到的PZT超薄膜的XRD图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。