[发明专利]一种纳米级镍铜锌铁氧体粉末的制备方法

权利要求书

1.一种纳米级镍铜锌铁氧体粉末的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁、草酸铵、去离子水、无水乙醇，其组合配比用量如下：以克、毫升为计量单位

硫酸镍：NiSO₄    2.629g±0.001g

硫酸铜：CuSO₄    2.500g±0.001g

硫酸锌：ZnSO₄    8.627g±0.001g

硫酸亚铁：FeSO₄  27.805g±0.001g

去离子水：H₂O    440ml±5ml

无水乙醇：C₂H₆O  50ml±2ml

聚乙烯吡咯烷酮：0.670g±0.0005g

草酸铵：(NH₄)₂C₂O₄  25.582g±0.0001g

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行纯度控制：

磁酸镍：99.5％

磁酸铜：99.5％

磁酸锌：99.5％

磁酸亚铁：99.5％

去离子水：99.99％

无水乙醇：99.7％

聚乙烯吡咯烷酮：99.9％

草酸铵：99.8％

(2)配制金属盐工作液

①将硫酸镍粉末2.629g±0.001g置于烧杯中，加入去离子水13.3ml±0.1ml，用搅拌器搅拌5min，成：硫酸镍水溶液NiSO₄·6H₂O，摩尔比为0.01mol；

②将硫酸铜粉末2.500g±0.001g置于烧杯中，加入去离子水13.3ml±0.1ml，用搅拌器搅拌5min，成：硫酸铜水溶液CuSO₄·5H₂O，摩尔比为0.01mol；

③将硫酸锌粉末8.627g±0.001g置于烧杯中，加入去离子水40ml±0.4ml，用搅拌器搅拌5min，成：硫酸锌水溶液ZnSO₄·7H₂O，摩尔比为0.03mol；

④将硫酸亚铁粉末27.805g±0.001g置于烧杯中，加入去离子水133.3ml±1.4ml，用搅拌器搅拌5min，成：硫酸亚铁水溶液FeSO₄·7H₂O，摩尔比为0.1mol；

⑤合成金属盐工作液

将分别配置的硫酸镍水溶液、硫酸铜水溶液、硫酸锌水溶液、硫酸亚铁水溶液置于混合溶器中，用振荡搅拌器均匀搅拌2min，使其混合，成：硫酸镍+硫酸铜+硫酸锌+硫酸亚铁四元混合水溶液，备用；

(3)配制草酸铵沉淀液

将草酸铵25.582g±0.001g置于烧杯中，加入去离子水240ml±2.4ml，用搅拌器搅拌10min，成：草酸铵水溶液(NH₄)₂C₂O₄·H₂O，摩尔比为0.18mol；

添加分散剂聚乙烯吡咯烷酮0.670g±0.0005g，并搅拌；

(4)共沉反应

①将草酸铵水溶液置于四口烧瓶中；

②将四口烧瓶置于水浴缸中；

③将水浴缸置于电热套上；

④将温度计、滴液漏斗、搅拌器、出气管依次插入四口烧瓶上；

⑤将草酸铵水溶液置于四口烧瓶内，此处分散剂聚乙烯吡咯烷酮0.670g为粉末状，配草酸铵溶液时直接放入；

⑥开启电热套、加热水浴缸及四口烧瓶中的草酸铵水溶液，溶液温度升至50℃±2℃；

⑦滴加镍铜锌铁四元水溶液

将四元水溶液置于滴加漏斗中，滴加速度10ml/min，滴加时间20min；

⑧边加热、边滴加、边搅拌，搅拌速度350r/min，使其充分混合、溶解，时间120min±10min；

⑨金属硫酸盐和草酸铵的浓度为0.75mol/L，金属硫酸盐与草酸铵的摩尔比为1∶1.2；

⑩化学反应

在草酸铵水溶液加热状态下，在滴加四元混合水溶液状态下，在滴加分散剂聚乙烯吡咯烷酮状态下，在搅拌过程中将发生化学反应，反应式如下：

式中：

(NiCuZn)Fe₂(C₂O₄)₃·6H₂O：镍铜锌铁草酸盐混合物

(5)真空抽滤

将共沉反应后的混合溶液置于布氏漏斗中，将布氏漏斗置于真空抽滤瓶上；

在布氏漏斗中置放三层中速定性滤纸，然后将共沉反应混合溶液倒入定性滤纸上；

开启抽滤泵，废液抽至滤瓶中，产物滤饼留置滤纸上；

(6)洗涤、过滤

将无水乙醇10ml置于漏斗中的产物滤饼上，冲洗、过滤；

洗涤、过滤重复进行5次；

(7)真空干燥

将洗涤、过滤后的产物滤饼收集于不锈钢容器中，并置于真空干燥箱中进行干燥，真空度为1000Pa，干燥温度为80℃±2℃，干燥时间为1440min±10min；

干燥后，得产物粉末，即：黄色、前驱体产物：镍铜锌铁草酸盐混合物；

(8)煅烧

产物粉末煅烧是在卧式高温马弗炉中进行；

将产物粉末置于陶瓷产物舟中；

将产物舟置于马弗炉中，并密封；

开启马弗煅烧炉，温度由20℃升至200℃，升温速度10℃/min，在此温度恒温保温120min±10min，消除微量水分和草酸盐前驱体的结合水；

然后继续升温至800℃±10℃，升温速度20℃/min，恒温保温120min±10min；

打开煅烧炉，取出产物舟及产物粉末；

将产物舟及产物粉末置于洁净空气环境中，自然冷却至20℃±3℃，冷却后得最终产物粉末，即：红褐色镍铜锌铁氧体粉末；

在烧结过程中将产生煅烧反应，反应式如下：

式中：(NiC_uZ_n)Fe₂ O₄：镍铜锌铁氧体粉末

CO₂：二氧化碳

O：氧

(9)检测、化验、分析、表征

对制备的产物粉末的形貌、色泽、成分、全相组织结构、化学物理性能进行化验、分析、表征；

用差示热分析仪进行草酸盐前驱体煅烧分解分析；

用振动样品磁强计进行磁性能分析；

用透射电镜进行粒子形貌测量；

用X射线衍射仪进行镍铜锌铁氧体尖晶石物相分析；

产物形貌为：红褐色、颗粒状粉体，粉粒直径为：50-80nm；饱合磁化强度：52emu/g；

(10)储存

对制备的镍铜锌铁氧体粉末置于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤10％。