[发明专利]烟气脱硫系统中硫酸盐含量的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟气脱硫系统中硫酸盐含量的测定方法技术领域。

背景技术

在烟气脱硫工程中，硫酸盐含量的大小不仅影响脱硫产物的品质，还将影响整个脱硫系统的运行。在湿法烟气脱硫系统中，如果亚硫酸盐含量过高，则容易造成吸收塔浆液发粘和脱水困难，使浆液容易在系统、设备上粘附、结垢，造成设备阻力增大甚至系统堵塞。因此，需要及时掌握吸收塔浆液及脱硫产物中的硫酸盐含量，以便调整系统氧化风机的运行参数，提高亚硫酸盐氧化率，准确测定吸收塔浆液及脱硫产物中的硫酸盐含量就显得尤为重要。目前由于脱硫系统在我国运行时间较短，尚无针对脱硫系统中硫酸盐含量的测试方法。采用半干法脱硫的单位，几乎都未对脱硫产物中的硫酸盐含量进行测定；采用湿法脱硫的单位，多数未对浆液中的硫酸盐含量进行测定，对脱硫产物——脱硫石膏中硫酸盐含量的测定是采用了GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》中的硫酸盐重量法。但事实上，GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》的适用范围是天然石膏和硬石膏，对于脱硫石膏(属于化学石膏)并不完全适用。由于脱硫石膏中可能含有一定量的亚硫酸盐，而在《水和废水监测分析方法》(中国环境科学出版社，第四版)第162页硫酸盐—重量法测定中，明确指出“样品中包含亚硫酸盐可使结果偏高”。因此，对于含有亚硫酸盐情况下的硫酸盐测定，应充分考虑亚硫酸盐的影响，并设法将其消除。而对于脱硫系统而言，由于经常会含有一定量的亚硫酸盐(湿法脱硫浆液及半干法脱硫灰中亚硫酸盐含量可能较高；湿法脱硫系统异常运行时脱硫产物中亚硫酸盐含量也可能较高)，在测定其硫酸盐含量时，必须消除亚硫酸盐的影响。

目前关于脱硫系统中硫酸盐的分析方法，尚无国内和国际标准。多数单位是采用重量法或铬酸钡光度法等方法直接测定，但未考虑亚硫酸盐对测定的影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种烟气脱硫系统中硫酸盐含量的测试方法，其特点是方法准确可靠，与已有技术相比，大大提高了分析结果的准确可靠性，能够为脱硫系统的运行提供可靠的分析结果。

本发明的主要技术方案是：一种烟气脱硫系统中硫酸盐含量的测试方法，其特征在于同时取两份待测样品，其中一份用于测定亚硫酸盐含量；另一份用于测定亚硫酸盐与硫酸盐总量；最后，通过两者之差计算出硫酸盐含量。

所述的测定亚硫酸盐含量用碘量法较佳，其测试步骤为：

(1)称取样品(固体样品应干燥并能全部通过标准筛，浆液可直接量取重量或体积)；

(2)将样品放入碘量瓶中，加入水，再加入碘标准溶液，充分摇动混匀，加入盐酸，充分摇动碘量瓶使样品充分溶解；

(3)用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当接近终点，溶液变成淡黄色时，加入淀粉溶液，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；

(4)同时进行空白实验，重复上述步骤(2)、(3)，碘标准溶液加入量与样品要保持一致，记录消耗硫代硫酸钠溶液体积。

亚硫酸盐含量计算方法为：亚硫酸盐含量的大小，以二氧化硫含量表示，可通过下式计算SO₂＝0.03203(v₂c₂-v₁c₁)×100÷s，

其中：SO₂表示二氧化硫含量％；V₁表示硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；c₁表示硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L；V₂表示碘标准溶液的用量ml；c₂表示碘标准溶液的浓度mol/L；s表示样品重量g；0.03203：二氧化硫的分子量÷2后，再将单位由mg换算为g；c₂＝v₀c₁/v₂V₀表示空白实验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积ml。

测定亚硫酸盐含量的方法还可用盐酸副玫瑰苯胺光度法等其它标准方法。

所述的测定亚硫酸盐与硫酸盐总量的较佳方法是：先将亚硫酸盐完全氧化为硫酸盐，再用重量法测定硫酸盐含量，重量法测试步骤为：

(1)称取样品(固体样品应干燥并能全部通过标准筛，浆液可直接量取重量或体积)；

(2)将样品放入烧杯中，加入过氧化氢溶液和醋酸-醋酸钠缓冲溶液，充分搅拌混匀使亚硫酸钙氧化、溶解后，用滤纸过滤，洗涤数次，将滤液及洗涤液收集在烧杯中；

(3)往滤液中加入盐酸；