[发明专利]用于顺酐加氢连续生产丁二酸酐的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 200910073975.6 | 申请日: | 2009-03-18 |
公开(公告)号: | CN101502802A | 公开(公告)日: | 2009-08-12 |
发明(设计)人: | 赵永祥;张因;张鸿喜;潘丽;杨燕萍 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/72;B01J23/83;C07D307/60 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) | 代理人: | 杨耀田 |
地址: | 030006山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 加氢 连续生产 酸酐 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于顺酐加氢连续生产丁二酸酐催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为采用等体积浸渍法制备的镍含量为13-20wt%,促进剂含量为1-7wt%,载体为SiO2、Al2O3、或SiO2-Al2O3复合氧化物的负载镍催化剂;催化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)取一定量的载体,在400-800℃恒温焙烧处理3-6h,降至室温后备用;
(2)取镍盐、促进剂金属盐和氨水配制成镍含量0.05-0.2g·m1-1、促进剂金属含量0.01-0.1g·ml-1的浸渍液,浸渍液中镍:氨水质量比为1∶0.5~5.0;
(3)将步骤(2)配制的浸渍液等体积浸渍到步骤(1)所述的载体上,静置20-120min后在80-200℃的温度范围内干燥2-6h,再在250-550℃的温度范围内焙烧1-50h;
(4)焙烧后降温至50-110℃直接通入还原性气体还原,或降至室温长期保存,使用前经惰性气体吹扫后通入还原性气体还原;还原温度350-450℃,还原时间3~50h,还原压力为常压至0.3MPa,还原气空速为300~600h-1;
(5)还原后的催化剂经氧气钝化或液体保护,备用;
所述步骤(2)中的促进剂金属盐选自银、铜、镧和铈金属盐中的至少一种。
2.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的催化剂载体比表面积为110-350m2·g-1,孔容为0.3-1.3cm3·g-1,平均孔径为5-20nm。
3.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的镍盐选自硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、甲酸镍、醋酸镍、草酸镍、柠檬酸镍中的至少一种。
4.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的干燥温度为80-150℃,焙烧温度为400-550℃。
5.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的还原性气体为氢气或氮/氢混合气。
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