[发明专利]异松蒎基硼烷氯化物的制备方法

权利要求书

1.异松蒎基硼烷氯化物的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：

A、首先将三氯化硼与环氧丙烷在反应釜内进行低温络合，使三氯化硼稳定缓释；

B、将步骤A产物在溶剂中低温加入硼氢化物，升温反应制备硼烷氯化物；

C、在步骤B的产物中加入α-蒎烯，反应生成异松蒎基硼烷氯化物；

步骤B中的硼氢化物的纯度不低于99％，所加入的硼氢化物经过活化处理，粒径为20～40目；所述的硼氢化物采用在密闭情况下通入气体进行活化，活化气体选自氢气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氧气、氮气、氩气中的一种。

2.根据权利要求1所述的异松蒎基硼烷氯化物的制备方法，其特征在于所述的步骤A中的低温络合反应温度为-60℃～-30℃；步骤A反应完毕后，用过量的环氧丙烷将反应釜内壁洗净。

3.根据权利要求1所述的异松蒎基硼烷氯化物的制备方法，其特征在于所述的步骤A的低温络合反应温度为-10℃～0℃。

4.根据权利要求1所述的异松蒎基硼烷氯化物的制备方法，其特征在于所述的步骤A中环氧丙烷的纯度不低于99％，三氯化硼的纯度不低于99.9％。

5.根据权利要求1所述的异松蒎基硼烷氯化物的制备方法，其特征在于所述的步骤B中加入硼氢化物的温度为-30℃～40℃，反应温度为0℃～60℃，低温加入硼氢化物后逐步升温，保温8～20小时，核磁监控反应进程至反应完成，硼氢化物选用硼氢化钾、硼氢化钠、硼氢化锂、四正丁基硼氢化铵中的一种，溶剂选用氯化烃、脂肪烃、芳香烃、环状单醚、环状多醚中的一种。

6.根据权利要求1所述的异松蒎基硼烷氯化物的制备方法，其特征在于所述的步骤B中加入硼氢化物的温度为-10℃～0℃，反应温度为20℃～25℃。

7.根据权利要求1、5或6所述的异松蒎基硼烷氯化物的制备方法，其特征在于所述的步骤C中α-蒎烯的纯度不低于98％，其光学纯度不低于80％，加入α-蒎烯的温度为-30℃～-40℃，反应温度为-30℃～40℃，在低温下缓慢地定量滴加α-蒎烯后逐步升温，保温8～12小时采用核磁监控反应进程至反应完成。

8.根据权利要求7所述的异松蒎基硼烷氯化物的制备方法，其特征在于所述的反应步骤中各物质的分子比为α-蒎烯∶硼氢化物∶三氯化硼＝3.7∶1.3∶1。