[发明专利]一种纳米银粒子均匀分散于聚合物基体中的抗菌复合材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910074289.0 申请日: 2009-05-06
公开(公告)号: CN101544718A 公开(公告)日: 2009-09-30
发明(设计)人: 罗青枝;王德松;安静;李雪艳;李敏娜 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F220/18;C08F2/44;C08K3/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 050018河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 粒子 均匀 分散 聚合物 基体 中的 抗菌 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米银粒子均匀分散于聚合物基体中的抗菌复合材料的制备方法,其特征是它包括以下步骤:

(1)将苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按照体积比为1∶1混合均匀,然后将十二烷基硫酸钠溶于混和单体中,配制成质量浓度为100g~200g/L的十二烷基硫酸钠混和单体溶液;

(2)按照上述步骤(1)的混和单体溶液与异戊醇及硝酸银水溶液的体积比为15∶3∶1,在混和单体溶液中加入异戊醇及浓度为0.05mol/L~0.3mol/L的硝酸银水溶液,搅拌至澄清透明,得到含硝酸银的微乳液;

(3)按照步骤(1)的混和单体溶液与异戊醇及柠檬酸三钠水溶液的体积比为8∶2∶1,在混和单体溶液中加入异戊醇及浓度为0.1mol/L~0.6mol/L的柠檬酸三钠水溶液,搅拌至澄清透明,得到含柠檬酸三钠的微乳液;

(4)在25℃~45℃、搅拌条件下,将步骤(3)得到的含柠檬酸三钠的微乳液慢慢滴入步骤(2)得到的含硝酸银的微乳液中,滴加时间为0.5~2h,反应时间1~3h,得稳定的含有纳米银粒子的微乳液;

(5)按照二次蒸馏水与步骤(4)得到的含有纳米银粒子的微乳液的体积比为3~5∶1,将含有纳米银粒子的微乳液和蒸馏水加入到反应瓶中,超声分散30min制备普通乳液,然后在搅拌条件下加热并通入氮气30min除氧,之后加入复合引发剂进行乳液聚合反应,所述复合引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠,过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为10∶7,该复合引发剂在聚合体系的浓度为0.002mol/L~0.01mol/L,反应温度50~60℃,反应时间5~7h,制得聚合物胶乳;

(6)在步骤(5)制得的聚合物胶乳中加入20g氯化钠,搅拌使其破乳并沉淀,抽滤,将产物用去离子水充分洗涤,并用无水乙醇浸泡15min,抽滤,之后真空干燥至恒重,得到纳米银/聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)复合材料。

2.如权利要求1所述的一种纳米银粒子均匀分散于聚合物基体中的抗菌复合材料的制备方法,其特征是它包括以下步骤:

(1)将苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按照体积比为1∶1混合均匀,然后将3g~6g十二烷基硫酸钠溶于30mL混和单体中,配制成十二烷基硫酸钠混和单体溶液;

(2)在20mL上述步骤(1)的混和单体溶液加入浓度为0.05mol/L~0.3mol/L的硝酸银水溶液1.5mL及异戊醇3~5mL,搅拌至澄清透明,得到含硝酸银的微乳液;

(3)在10mL步骤(1)的混和单体溶液中加入浓度为0.1mol/L~0.6mol/L的柠檬酸三钠水溶液1.5mL及异戊醇2~3mL,搅拌至澄清透明,得到含柠檬酸三钠的微乳液;

(4)在25℃~45℃、搅拌条件下,将步骤(3)得到的含柠檬酸三钠的微乳液慢慢滴入含硝酸银的微乳液中,滴加时间为0.5~2h,反应时间1~3h,得稳定的含有纳米银粒子的微乳液;

(5)将步骤(4)得到的含有纳米银粒子的微乳液及160mL二次蒸馏水加入到反应瓶中,超声分散30min,然后在搅拌条件下加热并通入氮气30min除氧,之后加入复合引发剂即0.0383g~0.191g过硫酸钾和0.0268g~0.133g亚硫酸氢钠,进行乳液聚合反应,反应温度50~60℃,反应时间5~7h,制得聚合物胶乳;

(6)在步骤(5)制得的聚合物胶乳中加入20g氯化钠,搅拌使其破乳并沉淀,抽滤,将产物用去离子水充分洗涤,并用无水乙醇浸泡15min,抽滤,之后真空干燥至恒重,得到纳米银/聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)复合材料。

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