[发明专利]一种高纯度镁的精炼方法

权利要求书

1.一种高纯度镁的精炼方法，其特征在于：使用的化学物质材料为粗镁、精炼剂、氮化硼、丙酮、去离子水、氧化锆、氩气、凡士林、环氧树脂、浸渍液，所述的浸渍液由氢氧化钾KOH、氢氧化铝Al(HO)₃、氟化钾KF、磷酸H₃PO₄按比例组成，然后用环氧树脂浸渍密封，其用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

粗镁：Mg         2000g±5g

精炼剂：         300g±2g

氮化硼：BN       500g±10g

丙酮：CH₃COCH₃   2000ml±100ml

去离子水：H₂O    20000ml±100ml

凡士林：         1000ml±10ml

氧化锆滤网：     800×200×2mm

环氧树脂：       1000ml±10ml

浸渍液：         2000ml±50ml

氩气：Ar         200000cm³±100cm³

粗镁精炼方法如下：

(1)精选化学物质原料

粗镁：固态固体        99.48％

精炼剂：固态固体      99.8％

氮化硼：固态固体      98.0％

丙酮：液态液体        99.0％

去离子水：液态液体    99.0％

凡士林：液态液体      96.0％

氧化锆滤网：500目

环氧树脂：液态液体    99.0％

浸渍液：液态液体    99.0％

氩气：气态气体      99.9％

(2)原料预加工、切割粗镁

将粗镁切割成条形块状，块状尺寸为80×20×10mm；

(3)清洁真空熔炼炉

①打开真空熔炼炉炉盖，用吸尘器抽吸炉内灰尘及有害物质，时间10min；

②用去离子水刷洗炉体、炉腔、炉盖，然后晾干，使其洁净；

③用丙酮刷洗、擦洗炉口、炉壁、炉盖内壁，然后晾干，使熔炼炉内腔处于洁净状态；

(4)清洁熔炼坩埚

①用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内外壁疤痕、杂质；

②用吸尘器抽吸坩埚内外壁灰尘；

③用去离子水清洗坩埚内壁，使其洁净，然后晾干；

(5)处理浇铸模具，置放氧化锆滤网

①清洁浇铸模具

对浇铸使用的不锈钢模具型腔，用金属刷、金属铲剔除残留物及有害物质；

②用去离子水刷洗模具型腔及外部，使之洁净，然后晾干；

③配制、涂覆脱模剂

配制脱模剂：氮化硼200g+去离子水500ml，成液态；

涂覆脱模剂：在模具型腔内，用喷涂机均匀喷涂脱模剂，脱模剂厚度为0.1mm，晾干备用；

④将氧化锆滤网卷成漏斗形，置于模具浇铸口；

(6)预热浇铸模具

将开合式浇铸模具装配后整体置于干燥箱中进行预热，预热温度180℃±5℃，预热时间30min±2min；

(7)置放粗镁原料

将条形状粗镁块2000g竖直置于熔炼坩埚中；

将精炼剂60g置于条形粗镁块缝隙中；

(8)置放浇铸模具

将预热并涂覆了脱模剂氮化硼的浇铸模具置于熔炼坩埚的右侧部下方，利于坩埚倾斜浇铸的位置；

(9)置放接通上下氩气管

①接通炉体上部的氩气输气管；

②接通坩埚底部的氩气底吹管；

(10)熔炼炉抽真空

①将熔炼炉口、炉盖内口均匀涂抹凡士林，然后盖住，使其密封；

②开启真空泵，抽出炉内空气，时间60min±2min，使炉内真空度≤10^-2Pa；

(11)向炉内输入保护气体——氩气

开启炉体上部的氩气输气管，输入速度100cm³/min，使炉腔内处于氩气气氛中；

氩气输入后，炉腔内氩气气压持续保持在100Pa；

(12)开启熔炼炉外部的水循环冷凝装置，进行炉体冷却；

(13)纯镁精炼

①开启熔炼炉坩埚加热器，使熔炼坩埚内温度由20℃开始升温，升温速度10℃/min，升温至720℃±5℃，升温时间70min±2min，热电偶测量显示炉内温度；

②开启熔炼炉出气口；观察窗观察熔炼、浇铸情况；

③粗镁全部熔化后，从熔炼炉上部的加料口加入精炼剂30g；

④粗镁、精炼剂熔化后开启坩埚底部的氩气底吹管，吹入氩气，吹入速度100cm³/min，使坩埚内镁熔体成搅拌状态，持续吹氩时间10min±1min，使精炼剂与镁中杂质充分接触；

⑤关闭氩气底吹管，停止搅拌，使坩埚内的镁熔体恒温静置10min±1min；

⑥调整坩埚加热器功率，使之降温，降至680℃±5℃，然后开始浇铸；

⑦在熔炼炉腔内，在氩气气氛下，将盛有镁熔体的坩埚对准右下侧部的浇铸模具，将镁熔体浇入不锈钢模具的氧化锆滤网及内腔，通过观察窗观察浇铸情况，浇满后停止；

⑧关闭坩埚加热器，在氩气气氛中，浇铸后的模具随炉冷却至200℃±5℃；

(14)出炉

关闭真空泵、氩气输气管、打开熔炼炉盖，取出烧铸模具；

(15)冷却

将装有铸锭的浇铸模具在自然环境中冷却至20℃±3℃；

(16)开模、脱模、取锭

打开开合式不锈钢模具，铸锭脱模，取出铸锭；

(17)在氩气保护下清理、精整、切割成锭

将镁铸锭置于氩气箱内，并输入氩气，输入速度100cm²/min；

在氩气箱内，用细砂纸打磨铸锭，使表面光整；

在氩气箱内，用机械切割镁锭，圆柱形镁锭尺寸为Φ100×200mm；

在氩气箱内，用鹿皮抛光镁锭表面，使表面粗糙度为Ra0.32-0.64um；

(18)用电解阳极氧化法，用环氧树脂浸渍保护镁锭

①在电解阳极氧化槽内加入浸渍液2000ml，接通阳极、阴极，电流密度1.8-2.5A/m²，电压≤85V，温度20℃，时间10min；

②电解阳极氧化处理后，取出镁锭，然后用环氧树脂浸渍，然后晾干；

(19)检测、分析、表征、对比

对精炼后的镁锭检测其成分、色泽、纯度、杂质含量、金相组织、化学物理性能；

用光谱仪进行化学成分分析

用金相显微镜进行金相组织分析

镁纯度为：99.99％

(20)储存包装

将制备的高纯度镁锭用软质材料包装，置于洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对温度≤10％。