[发明专利]一种有序中间相针状焦的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有序中间相针状焦的制备方法，尤其是一种通过在电场辅助作用下对热 聚反应的多环芳烃类化合物的分子取向产生定向作用实现有序中间相针状焦的制备。

技术背景

针状焦是一种结构非常有序、石墨化程度非常高、具有极低热膨胀系数的一类炭材料， 广泛用于计算机、航天、核工业和冶金等领域。如冶金工业用针状焦来制备电炉炼钢用的超 高功率石墨电极，能够提高冶炼效率和钢产量，降低电耗和炼钢成本。按加工所用生产原料 来源不同，针状焦分油系和煤系两大类。以石油渣油为原料生产的针状焦为油系针状焦；以 煤焦油沥青及其馏分为原料生产的针状焦为煤系针状焦。自然界煤的储存量远比石油资源丰 富，合理利用煤资源对保护环境、节能减排及经济的可持续发展具有重要的现实意义。煤焦 油或煤沥青是煤焦化过程的副产物，其组成非常复杂。研究以煤焦油或煤沥青为原料生产附 加值高的优质针状焦，能显著提升煤深加工过程中下游产品的附加值，有利于调整企业产业 结构。

现有文献，公开号为CN1418931报道了“一种制备针状焦的方法”，提出了将原料加热到 一定程度后借助体系中积蓄了一定量的气体，然后放气减压，使各向异性区域沿着气流方向 产生侧压力和剪切力，从而形成强烈的气流冲刷力，使整个各向异性区域在气流排出时强制 定向排列，通过改变气流大小实现控制中间相各向异性的有序性取向以提高针状焦的产品质 量。然而，这种仅靠气流大小控制中间相取向难以形成稳定的中间相结构，因为在焦化过程 的不同阶段溢出的气体量在变化，这种波动直接影响中间相结构的一致性，而且中间相取向 在不同阶段要实现有序性排列对气流的流量要求也不同。因此，通过该方法难以使中间相结 构获得结构稳定的效果。

现有文献，公开号为CN 1940017A报道了“一种促使中间相有序生长制备针状焦的方法”， 是通过对原料多次分离和通过多阶段控制过程实现中间相有序生长以制备针状焦。为此，分 三个阶段来促进中间相的有序生长，(1)中间相形成的初期，反应器温度400～450℃、反应 时间8～15小时、反应器表压0.1～0.5MPa；(2)中间相生长与有序融并初期，反应器温度450～ 500℃、反应时间5～10小时、常压操作并缓慢释放热裂解所产生的气体；(3)中间相有序生 长后期，反应器温度500～580℃、反应时间5～15小时、减压操作并缓慢释放热裂解所产生的 气体、最终反应器表压-200Pa。此方法存在工艺流程长、路线复杂、能耗高、产品成本高的 缺陷。

发明内容

本发明的目的是提供一种有序中间相针状焦的制备方法，以解决传统工艺过程中仅靠气 流作用对中间相有序性进行导向存在所制针状焦质量不稳定或工艺过程较长的问题。

本发明提供一种有序中间相针状焦的制备方法，包括对有机溶剂和煤沥青混合物进行超 声波处理和离心处理的方法，其具体方法是将有机溶剂和煤沥青以质量比为3∶1～1∶3的比 例进行混合，经超声波和离心处理后，取上部混合物，在真空10KPa～85KPa减压条件下进 行蒸馏，去除有机溶剂，再将其置入惰性气体保护并带有产生电场装置的反应釜中进行程序 升温，当温度升至100℃～120℃时，开始施加电场，其电场强度为8.0×10⁴～1.0×10⁶伏/米； 当温度升至400～450℃时，维持1～2.5h后，继续升温至500～580℃时，维持9～20h后， 停止加热，冷却后的产物即为有序性中间相针状焦。

本发明上述技术方案中所述的有机溶剂是洗油、苯或甲苯；所述的惰性气体是氮气、氩 气或二氧化碳；所述的反应釜中进行程序升温的速率是2～15℃/min；所述的带有产生电场装 置的反应釜是在反应釜两侧设置有连接高压电源的极板，当接通电源后在反应釜中形成电场。