[发明专利]一种心脑清软胶囊的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品的质量控制方法，具体地说一种用于治疗心脑血管疾病的药物心脑清软胶囊的质量控制方法。

背景技术

心脑清软胶囊是由精制红花油、维生素E、维生素B6、冰片组成的。其具有活血化瘀、通经止痛、开窍醒神等功效。用于瘀血阻滞所致的中风、中经络、半身不遂，口眼歪斜，胸痹心痛，脑梗塞，冠心病，心绞痛及高脂血症见上述证候者。心脑清软胶囊是中药与维生素组成的中西复方制剂，已有十几年的应用历史，在治疗高脂血症、冠心病、心绞痛、脑梗塞、中风后遗症、半身不遂、口眼歪斜等方面效果显著，安全性高。在《国家中成药标准汇编》内科脑系经络肢体分册收载了心脑清软胶囊的质量标准。该标准对该药物中的主要成分(如精制红花油)缺少定量检测。另外该标准中对冰片的鉴别，采用了毒性溶剂苯和腐蚀性溶剂高氯酸，安全性不好，操作性差，且重现性不好。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种更有效的针对心脑清软胶囊质量控制方法，以期为心脑清软胶囊的工业化生产提供一种更好的质量控制标准。

本发明的目的是这样实现的：

本发明所述的心脑清软胶囊由精制红花油，冰片、维生素B6制成。其制备方法可按照常规的药物胶囊制剂方法进行。

心脑清软胶囊中的精制红花油是该药物中的主要成分。而精制红花油主要由脂肪酸组成，其中亚油酸占总量的75-86％。因此，如果能够准确测定药物中亚油酸含量，即为心脑清软胶囊提供了一种有效的质量控制方法。

本发明所提供的心脑清软胶囊的质量控制方法，包括定性、定量检测。其质量控制的关键点是利用气相色谱法对该药物中的亚油酸含量进行定量检测，其中

(a)色谱条件与系统适用性试验以丁二酸二乙二酸聚酯为固定相，涂布浓度为15％，柱温180℃，理论板数按亚油酸甲酯峰计算应不低于1500；内标物质峰、亚油酸甲酯峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求；

(b)校正因子的测定取正二十三烷适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中含4mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取亚油酸甲酯对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；

(c)测定法取装量差异项下的心脑清软胶囊内容物，混合均匀，精密称取约40mg，置具塞试管中，加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液2ml，在60℃水浴中皂化10分钟，放冷，加入15％的三氟化硼的甲醇溶液2ml，在60℃水浴中甲酯化2分钟，放冷，精密加入正己烷5ml，振摇提取，加饱和氯化钠溶液2ml摇匀，静置，精密量取上清液2ml。置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀。取1μl注入气相色谱仪，测定计算，所得结果与0.9524相乘，即得亚油酸的含量；

(d)每粒心脑清软胶囊含亚油酸不得少于0.249g。

上述方法经线性关系、精密度、重复性以及稳定性考察均表明该方法，精确度高、重复性好，稳定性强。可通过对心脑清软胶囊中亚油酸含量的测定来控制心脑清软胶囊质量的稳定性。

为了进一步提高质量检测的安全性，操作性以及重现性，本发明中的定性检测方法采用薄层色谱法鉴别该药物中的冰片，其步骤为：

(a)取本品内容物4g，加硅藻土4g，置蒸发皿中，拌匀，上面盖上培养皿，温度控制在120～140℃加热升华10分钟，放至室温，拌匀，继续加热升华5分钟，放至室温；

(b)取下培养皿与另一同样口径的培养皿对扣，置85～95℃水浴上加热升华15分钟，放至室温。取下培养皿，加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

(c)另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品液，照2005版中国药典一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明方法克服了现有技术的不足之处，通过增加亚油酸含量测定、建立新的冰片鉴别方法，提高了质量标准，以及质量控制时的安全性，同时确保了心脑清软胶囊质量的可控性。

本发明方法专属性强、定量准确、操作简便。它有效保证了心脑清软胶囊质量的稳定性。

附图说明

图1是本发明方法中冰片鉴别薄层色谱图。

图中a代表供试品，b代表对照品。

图2是本发明方法中供试品的气相色谱图。