[发明专利]一种姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素的制备方法

权利要求书

1.一种姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

a连续逆流提取：将姜黄粉碎成40～60目的姜黄粉后，称取4.0公斤，室温下以16L80％、pH值为5.0的甲醇-HCL水溶液连续逆流提取4小时后过滤，所得滤液在60℃下减压浓缩至相对密度为0.9，其中减压条件为-0.08～0.1Mpa，得到姜黄素油树脂200克；

b层析分离：将上述姜黄素油树脂上样于HZ-816层析树脂的色谱柱柱顶，其中树脂体积为6L，色谱柱柱长为500～1200mm，色谱柱内径为80～160mm，姜黄素油树脂的上样量与层析分离介质的质量比为1∶100(W/W)，然后分别用流动相体积浓度为50％的甲醇水溶液、80％的甲醇水溶液和90％的甲醇水溶液梯度洗脱，每次洗脱体积为色谱柱柱体积的4倍，流速为1个柱体积/小时，上述梯度洗脱后舍弃50％甲醇水溶液洗脱的大极性杂质部分，经HPLC在线检测后，分别收集80％甲醇水溶液洗脱的双脱甲氧基姜黄素洗脱液、90％甲醇水溶液洗脱的脱甲氧基姜黄素洗脱液和姜黄素洗脱液，然后再将HPLC含量大于95％的姜黄素洗脱液、脱甲氧基姜黄素洗脱液和双脱甲氧基姜黄素洗脱液分别合并得到高纯度的姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素单体洗脱液，将三种色素单体洗脱液分别在60℃下减压浓缩，减压条件为-0.08～0.1Mpa，当无水乙醇带水后分别得到14g姜黄素无定形结晶粉末、5.1g脱甲氧基姜黄素无定形结晶粉末和10.8g双脱甲氧基姜黄素无定形结晶粉末。

2.一种姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

a连续逆流提取：将姜黄粉碎成40～60目的姜黄粉后，称取5.0公斤，室温下以20L80％、pH值为5.0的甲醇-HCL水连续逆流提取6小时后过滤，滤液在60℃下减压浓缩至相对密度为1.2，其中减压条件为-0.08～0.1Mpa，得到姜黄素油树脂250克；

b层析分离：将上述姜黄素油树脂上样于HZ-818层析树脂的色谱柱柱顶，其中树脂体积为8L，色谱柱柱长1000mm，内径为110mm，姜黄素油树脂上样量与层析分离介质的质量比为1∶100(W/W)，然后分别用流动相体积浓度为50％的乙醇水溶液、80％的乙醇水溶液和90％的乙醇水水溶液梯度洗脱，每次洗脱体为色谱柱柱体积的4倍，流速为1个柱体积/小时，上述梯度洗脱后舍弃50％乙醇水溶液洗脱的大极性杂质部分，HPLC在线检测后，分别收集80％乙醇水溶液洗脱的双脱甲氧基姜黄素洗脱液、90％乙醇水溶液洗脱的脱甲氧基姜黄素洗脱液和姜黄素洗脱液，再将HPLC含量大于95％的上述各洗脱液分别合并后得到高纯度的姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素单体洗脱液，将三种色素单体洗脱液分别在60℃下减压浓缩，减压条件为-0.08～0.1Mpa，当无水乙醇带水后分别得到17.6g姜黄素无定形结晶粉末，6.4g脱甲氧基姜黄素无定形结晶粉末，13.5g双脱甲氧基姜黄素无定形结晶粉末。

3.一种姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

a连续逆流提取：将姜黄粉碎成40～60目的姜黄粉后，称取10.0公斤，室温下以40L80％、pH值为5.0的乙醇-HCL水溶液进行连续逆流提取5小时后过滤，滤液在60℃下减压浓缩至相对密度为1.1，其中减压条件为-0.08～0.1Mpa，得到姜黄素油树脂500克；

b层析分离：将上述姜黄素油树脂上样于HZ-801层析树脂的色谱柱柱顶，其中树脂体积为16L，色谱柱柱长1200mm，内径为200mm，姜黄素油树脂上样量与层析分离介质的质量比为1∶100(W/W)，然后分别用流动相体积浓度为50％甲醇水溶液、80％甲醇水溶液和90％甲醇水溶液梯度洗脱，每次洗脱体积为色谱柱柱体积的4倍，流速为1个柱体积/小时，上述梯度洗脱后舍弃50％甲醇水溶液洗脱的大极性杂质部分，HPLC在线检测后，分别收集80％甲醇水溶液洗脱的双脱甲氧基姜黄素洗脱液、90％甲醇水溶液洗脱的脱甲氧基姜黄素洗脱液和姜黄素洗脱液，将HPLC含量大于95％的上述各洗脱液分别合并后得到高纯度的姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素单体洗脱液，将三种色素单体洗脱液分别在60℃下减压浓缩，减压条件为-0.08～0.1Mpa，当无水乙醇带水后分别得到36.4g姜黄素无定形结晶粉末，13.4g脱甲氧基姜黄素无定形结晶粉末，28.8g双脱甲氧基姜黄素无定形结晶粉末。

4.一种姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

a连续逆流提取：将姜黄粉碎成40～60目的姜黄粉后，称取10.0公斤，室温下以40L80％、pH值为5.0的乙醇-HCL水溶液连续逆流提取4小时后过滤，滤液在60℃下减压浓缩至相对密度为1.0，其中减压条件为-0.08～0.1Mpa，得到姜黄素油树脂490克；

b层析分离：将上述姜黄素油树脂上样于HZ-818层析树脂的色谱柱柱顶，其中树脂体积为16L，色谱柱柱长1200mm，内径为200mm，姜黄素油树脂上样量与层析分离介质的质量比为1∶100(W/W)，然后分别用流动相体积浓度为50％乙醇水溶液、80％乙醇水溶液和90％乙醇水溶液梯度洗脱，每次洗脱体积为柱体积的4倍，流速为1个柱体积/小时，上述梯度洗脱后舍弃50％乙醇水溶液洗脱的大极性杂质部分，HPLC在线检测后，分别收集80％乙醇水溶液洗脱的双脱甲氧基姜黄素洗脱液、90％乙醇水溶液洗脱的脱甲氧基姜黄素洗脱液和姜黄素洗脱液，将HPLC含量大于95％的上述各洗脱液分别合并后得到高纯度的姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素单体洗脱液，将三种色素单体洗脱液分别在60℃下减压浓缩，减压条件为-0.08～0.1Mpa，当无水乙醇带水后分别得到35.8g姜黄素无定形结晶粉末，13.2g脱甲氧基姜黄素无定形结晶粉末，27.6g双脱甲氧基姜黄素无定形结晶粉末。