[发明专利]X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛铁、钒铁中合金元素含量测定方法，特别是利用X-荧光熔融法测定钛铁中钛含量、钒铁中钒含量及上述两种合金中硅、锰、铝、磷、铜等相关元素含量的方法，属物化检测技术领域。

背景技术

为满足石油工业及汽车制造业对钢材性能要求，需要在炼钢过程中加入钛铁、钒铁等合金元素进行微合金化处理，以改善钢材晶体结构、提高材料的力学、物理性能。因而钢铁生产企业无论在合金采购质量控制方面，还是指导炼钢工艺操作方面，都需要对钛铁、钒铁合金化学成分进行化验分析。采用传统湿法化学分析及现行国家标准方法，测定钛铁合金中钛含量、钒铁合金中钒含量及上述两种合金中硅、锰、铝、磷、铜等相关元素含量，操作复杂繁琐、步骤冗长、耗时耗力、效率低，而且分析结果准确性与稳定性往往因为操作人员经验及水平而受到影响，另外分析过程中需要联合使用硝酸、硫酸、盐酸、氢氟酸等强酸以及其它化学试剂，容易造成人身伤害或环境污染。X-射线荧光光谱仪等大型现代化分析仪器设备在冶金化学分析中已被广泛应用，但在铁合金分析领域因受到试样制备技术的影响，应用范围有限。目前对于X-射线荧光压片法分析铁合金的报道较多，但是由于铁合金冶炼工艺及使用原料的差别，使同一品种的合金基体及晶体结构存在较大差异，以及受试样粒度效应的影响，分析数据准确性差，进而导致采用X-射线荧光压片法分析铁合金的应用受到限制。试样熔融X-射线荧光法测定合金方法，分析结果稳定，准确性可以与国家标准方法媲美。但铁合金中如钛铁、钒铁中各化学成分绝大部分以单质形式存在，单质元素在高温状态下易与铂形成低温共熔体而导致腐蚀损坏铂金坩埚，影响铂金坩埚继续使用，因此，熔融制样技术成为制约X-射线荧光法测定铁合金方法应用的瓶颈。

发明内容

本发明用于克服已有技术的缺陷而提供一种能有效避免合金试样腐蚀铂金坩埚，且操 作简单、精密度、准确度良好的X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法。

本发明所称问题是以下述技术方案解决的：

一种X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法，包括a.标准玻璃片样品制备、b.荧光强度测量及绘制相关元素检测工作曲线、c.被测试样玻璃片制备、d.根据所述检测工作曲线对被测试样分析测定等步骤，其特别之处是：所述a步骤中先按重量单位称取大份熔剂4～5、小份熔剂1、强碱1.5～2.5、钛铁或钒铁合金标准样品0.15～0.25、无水碳酸锂1、碘化铵溶液1.5～2.0，所述熔剂为无水四硼酸锂或无水四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比2∶1混配，所述强碱为氢氧化锂或氢氧化钠或氢氧化钾；然后取大份熔剂平铺于铂金坩埚底部、取强碱覆于熔剂中部1/2坩埚半径的圆形区域内、取钛铁或钒铁合金标准样品均匀地散覆于强碱表面、取无水碳酸锂覆于熔剂及钛铁或钒铁合金标准样品表面、取小份熔剂覆于无水碳酸锂表面、取碘化铵溶液滴入铂金坩埚；再将铂金坩埚置于熔样炉旋转支架上，在熔融温度1000℃～1100℃，熔融时间20min条件下转动铂金坩埚熔融试样，熔融完成后取出熔制好的标准玻璃片样品，冷却至室温。

上述X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法，所述转动铂金坩埚熔融过程中，转动铂金坩埚前静止时间3min，炉体摆动加旋转支架自旋时间15min，后静止时间2min。

上述X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法，所述c步骤中将钛铁或钒铁合金标准样品替换为被测钛铁或钒铁合金样品，其它操作按照a步骤完成，在a步骤和c步骤中称量误差不超过正负万分之五。

本发明针对X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金的难题，经反复试验研究，另辟蹊径，严格按照配比及加入次序，分层将熔剂、强碱、被检测试样、脱模剂等置入铂坩埚内，配合熔融温度、熔融时间的控制，在不对铂金坩埚造成腐蚀损坏的条件下成功制备出钛铁或钒铁玻璃片，为X-荧光熔融法测定提供了合适的样品。通过反复试验和大量数据表明，本发明方法测定钛铁、钒铁中合金元素含量可有效地消除铁合金基体效应、颗粒度及试样组织结构等方面的影响，使分析数据的准确性、可靠性显著提高，重复性良好。

具体实施方式