[发明专利]酰基硫脲嘧啶衍生物及其制备方法和用途无效
申请号: | 200910074919.4 | 申请日: | 2009-07-13 |
公开(公告)号: | CN101602732A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 李青山;田静;班树荣 | 申请(专利权)人: | 山西医科大学 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42;C07D401/12;C07D405/12;A61K31/505;A61K31/506;A61P31/16;A61P31/20;A61P39/06;A61P9/00 |
代理公司: | 山西太原科卫专利事务所 | 代理人: | 朱 源;郑晋周 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫脲 嘧啶 衍生物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种酰基硫脲嘧啶衍生物,其特征在于:结构如下,
R1=-Br
R2=-Br-OCH3-OC2H5-N3
2.根据权利要求1所述的酰基硫脲嘧啶衍生物的制备方法,其特征是步骤为:
(1)2-氨基-4-甲基嘧啶与液溴在醋酸体系中,以1∶1.5的比例混合,室温搅拌反应,调pH至中性,过滤,得到2-氨基-5-溴-4-溴甲基嘧啶;
(2)2-氨基-5-溴-4-溴甲基嘧啶分别与甲醇-氢氧化钠,乙醇-氢氧化钠,醋酸钠,苯甲酸钠,叠氮化钠,丙烯醇-间氯过氧苯甲酸反应,得到一系列2-氨基-4-甲基嘧啶的亲核取代产物;
(3)羧酸与二氯亚砜以1∶3~6混合,80℃搅拌回流反应4~5小时,蒸去二氯亚砜,得到酰氯;
(4)酰氯与硫氰酸钾以1∶1~1.5混合,60~90℃搅拌回流2~4小时,过滤,直接滴入步骤(1)得到的2-氨基-5-溴-4-溴甲基嘧啶或步骤(2)得到的2-氨基-4-甲基嘧啶的亲核取代产物的溶液中,继续60~90℃搅拌回流8~10小时,得到所述的酰基硫脲嘧啶衍生物。
3.根据权利要求2所述的酰基硫脲嘧啶衍生物的制备方法,其特征是:步骤(3)所述的羧酸与二氯亚砜的比例为1∶5,回流4小时,步骤(4)所述的酰氯与硫氰酸钾的比例为1∶1.15。
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