[发明专利]一种烟气脱硫系统中氯化物含量的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟气脱硫系统氯化物含量的测定技术领域。

背景技术

烟气脱硫系统中氯化物含量，是系统运行中的必测项目。氯离子含量的 测定，通常采用硝酸银容量法或硫氰酸铵容量法。当用于烟气脱硫系统浆液及 石膏中氯离子的测定时，这两种方法分别存在以下问题：硝酸银容量法由于受 待测样品颜色的影响，其终点颜色变化非常不明显，容易产生较大的测定误差； 硫氰酸铵容量法不仅操作复杂，而且同样存在容易受待测样品颜色的影响，滴 定终点不易判断的问题，为提高测定结果的准确度，往往需要在滴定过程中， 加入硝基苯，而硝基苯是一种有强烈刺激味道的毒性物质，对测试人员的身体 伤害非常大。

基于以上情况，有些单位改用了电位滴定法，电位滴定法可以完全消除肉 眼观察颜色变化时的误差，但当实际用于脱硫系统样品测试时，由于样品成分 复杂，杂质离子含量高，对测定结果的干扰很大，经常出现仪器误读滴定终点 的现象，给测定结果带来一定的不确定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种电位滴定法测定烟气脱硫系统氯化物含量的方 法，通过往待测样品中加入一种总离子强度缓冲溶液，提高了电位滴定法测定 脱硫系统氯化物含量的稳定性，其特点是方法稳定可靠，与已有技术相比，大 大提高了分析结果的可靠性。

本发明采用如下技术方案：

本发明通过添加总离子强度调节缓冲溶液，增加了电位滴定法测试时的抗 干扰能力，提高了测试结果的可靠性；所述的总离子强度调节缓冲溶液的配制 方法是：称取100g硝酸钾置于1000ml烧杯中，加入50ml醋酸，加去离子水 稀释至500ml，用40g/L的氢氧化钠溶液调整pH为5，最后用去离子水稀释至 1L；

所述的测定脱硫系统氯化物含量的测试方法的步骤为：

(1)取10-20g干燥的石膏样品，加入300ml蒸馏水，充分摇匀后，用慢速 定量滤纸过滤，并用蒸馏水充分洗涤石膏样品，滤液收集定容于500ml容量瓶 中；

(2)取50-100ml滤液，置于250ml烧杯中，加入10-15ml总离子强度调 节缓冲溶液；

(3)连接好电位滴定仪及配套测试电极。将搅拌子放入烧杯中，将烧杯 放在电磁搅拌器上，使电极浸入溶液，开启搅拌器，在中速搅拌下(不溅失， 无气泡产生)。用电位滴定仪加入硝酸银标准溶液进行电位滴定，记录到达滴 定终点时硝酸银标准溶液的用量。

(4)用不含氯化物的蒸馏水同时做空白实验。

氯化物含量(以CL^-计)计算：

CL^-％＝3.55(v₂c-v₁c)×500÷(v×s)

其中：CL^-％：样品中氯化物含量，％；

3.55：氯的摩尔质量×100÷1000后换算得来；

V：测定时所取滤液体积，ml；

V₂：样品消耗硝酸银溶液体积，ml；

V₁：空白消耗硝酸银溶液体积，ml；

C：标准硝酸银溶液浓度，mol/L；

500：滤液总体积，ml；

S：样品重量，g。

本发明的有益效果如下：氯离子含量的测定，通常采用硝酸银容量法或硫 氰酸铵容量法。当用于烟气脱硫系统浆液及石膏中氯离子的测定时，这两种方 法分别存在指示剂颜色变化不明显以及测试过程可能对测试人员产生危害等 问题。为此，最好选用电位滴定法，但此法实际用于脱硫系统样品测试时，由 于受样品成分复杂、杂质离子含量高等因素影响，经常出现仪器误读滴定终点 的现象，给测定结果带来一定的不确定性。本发明依据的基本原理是由于脱硫 系统浆液及产物中杂质成分种类多且含量高，需要添加总离子强度缓冲溶液来 提高电极法电位滴定的抗干扰能力，并维持测定时的pH在合适范围。本发明 通过往待测样品中加入一种总离子强度缓冲溶液，增加了待测溶液的总离子强 度并保证了pH值在合理范围，提高了电位滴定法测定脱硫系统氯化物含量的 稳定性，彻底消除了杂质成分的干扰。方法准确可靠，与已有技术相比，提高 了测试结果的准确性。

具体实施方式

一、测试仪器

分析天平：精度在0.1mg及以上；