[发明专利]一种双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法

权利要求书

1.一种双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法，采用以2-叔丁基对甲酚、甲醛水溶液、丙烯酸、三氯氧磷为原料，三乙胺为脱氯化氢试剂，其特征在于首先以2-叔丁基对甲酚、甲醛水溶液、乳化剂合成中间抗氧体2，2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，在后续处理中用精制溶剂洗涤粗产品，具体步骤包括：首先将2-叔丁基对甲酚与甲醛水溶液、乳化剂投入双酚合成釜中，加入去离子水，开始搅拌并升温至60-90℃，计时反应4小时，停止加热并冷却至20-40℃，用NaOH水溶液调节pH值为7-8，将反应混合物通过真空抽滤机分离，得到中间体抗氧剂2，2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)：第二步将已经合成的中间体抗氧剂2，2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)投入酯化反应釜中，同时加入甲苯溶剂，加热回流，脱出双酚中的水，直至不再有水分离出来为止，停止加热，并冷却至30-50℃，加入丙烯酸、三乙胺，开始搅拌，并在30分钟内滴加完三氯氧磷，开始升温回流，维持反应4小时，冷却至室温，用NaOH水溶液中和，使反应体系pH值保持在7-8之间，静置分离有机层，用去离子水分3次洗涤有机层，通过加水蒸馏有机层回收溶剂甲苯，冷却，形成悬浮液，经抽滤或离心分离得到粗产品，将粗产品用精制溶剂洗涤，干燥得到双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂产品，所述精制溶剂为甲醇或乙醇。

2.根据权利要求1中所述的双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法，其特征在于所述乳化剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠，乳化剂与2-叔丁基对甲酚的摩尔百分比为0.05％-0.5％。

3.根据权利要求1中所述的双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法，其特征在于所述丙烯酸与2-叔丁基对甲酚的摩尔比为1∶2-1.5∶2。

4.根据权利要求1中所述的双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法，其特征在于所述丙烯酸与三氯氧磷的摩尔比为1∶0.5-1∶1.5。

5.根据权利要求1中所述的双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法，其特征在于所述三氯氧磷与三乙胺的摩尔比为1∶2.5-1∶3.5。