[发明专利]一种稀土铕三元配合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910075863.4 申请日: 2009-10-29
公开(公告)号: CN101704829A 公开(公告)日: 2010-05-12
发明(设计)人: 周禾丰;张婷;王华;许慧侠;陈柳青;许并社 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C07F5/00 分类号: C07F5/00
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 江淑兰
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 三元 配合 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种稀土铕三元配合物的制备方法,属有机电致发光材料铕配合物及制取方法的技术领域。

背景技术

稀土配合物是由配体围绕着中心稀土金属离子形成的配位化合物。

由于稀土配合物中稀土金属离子存在着特殊的电子层结构,受到光激发后,有机配体会吸收辐射能量,使稀土的电子由于能级跃迁而产生荧光,因此,稀土配合物是一种有着较高稳定性的发光材料,常用于发光器件和光能转换器中,用于发出红光和蓝光。

稀土铕配合物,是稀土配合物中的一个元素种类,除具有稀土配合物的性能外,还具有发光较纯的铕离子的特征荧光,而且具有色纯度高、化学稳定性好等特点,荧光量子效率可达100%,是稀土光电功能材料中的首选材料。

稀土铕配合物的制备是非常重要的,目前,由于配体的选择不当,结构设计欠佳,工艺不够完善,使稀土铕配合物的制备存在诸多弊端,例如,有机配体结构不好,制备方法不合理,发光效率低,能量传递效率低,分子性能不够稳定,故稀土铕配合物的合成有待进一步探讨和研究。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术的不足,对稀土铕配合物采用新的配体材料、配体结构和合成方法,以大幅度提高稀土铕配合物的纯度和发光性能,使制备提取稀土铕配合物成为可能,以填补此类技术的空白。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为:六水氯化铕、苯甲酰丙酮、2,2’-联吡啶、三苯基氧膦、无水乙醇、去离子水、氢氧化纳,其组合配比如下:以克、毫升为计量单位:

六水氯化铕       EuCl3·6H2O    1.60g±0.04g

苯甲酰丙酮       C10H10O2       2.90g±0.05g

三苯基氧膦       C18H15OP       3.40g±0.05g

2,2’-联吡啶    C10H8N2        0.45g±0.02g

氢氧化纳         NaOH           0.40g±0.05g

无水乙醇         CH3CH2OH       1000ml±10ml

去离子水         H2O            2000ml±10ml

制备稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物方法如下:

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选和质量纯度控制:

六水氯化铕       固态固体        99.9%

苯甲酰丙酮       固态固体        99.9%

三苯基氧膦       固态固体        99.9%

2,2’-联吡啶    固态固体        99.9%

氢氧化纳         固态固体        99.6%

无水乙醇         液态固体        99.7%

去离子水         液态固体        99.99%

(2)配制苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液

称取苯甲酰丙酮1.45g±0.05g、三苯基氧膦3.40g±0.05g,量取无水乙醇40ml±2ml,置于四口烧瓶中;

用搅拌器均匀搅拌20min±2min,使其溶解,成澄清溶液,即:苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液;

(3)配制六水氯化铕乙醇溶液

将六水氯化铕0.80g±0.04g置于烧杯中,加入无水乙醇30ml±2ml,进行均匀搅拌20min±2min,使其溶解,溶液澄清,即:六水氯化铕乙醇溶液;

(4)配制氢氧化钠水溶液

将氢氧化钠0.40g±0.05g置于烧杯中,加入去离子水5ml±0.1ml,进行均匀搅拌5min±1min,使其溶解,成:2mol/L的氢氧化钠水溶液;

(5)制备稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物

①制备在四口烧瓶中进行;

②将四口烧瓶置于电加热套上;

③四口烧瓶的四个口从左至右依次插入:酸碱度计、滴液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管;

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