[发明专利]一种二步还原氮化反应制备β-赛隆晶须的方法

权利要求书

1.一种二步还原氮化反应制备B-赛隆晶须的方法，其特征是先利用煤矸石碳热还原氮化合成β-赛隆，再以合成的β-赛隆粉体为原料，添加硅粉、铝粉和氧化铝在还原氮化条件下合成β-赛隆晶须；二步还原氮化合成反应如下：

SiO₂+Al₂O₃+C+N₂→β-SiAlON+CO

β-SiAlON粉体+Si+Al+Al₂O₃+N₂→β-SiAlON晶须

一步还原氮化中合成原料配比中煤矸石的质量百分含量为75～95％，碳黑的质量百分含量为5～25％；二步还原氮化反应中B-赛隆粉体的质量百分含量为70～95％，硅粉的质量百分含量为2～15％，铝粉的质量百分含量为1～10％，氧化铝粉的质量百分含量为1～15％；

具体实验步骤如下：

(1)以煤矸石和碳黑为主要原料，按照配方分别称量设计配比的原料；

(2)将称量好的原料利用水或质量百分含量≥99.7％的无水乙醇稀释，原料粉/水或无水乙醇＝1∶3～6，用玛瑙球作为球磨介质，将稀释的原料和玛瑙球放入尼龙罐中密封后，在行星式球磨机中球磨6h；

(3)将混合好的原料放入干燥箱内100℃、5h干燥；

(4)每10g干燥的原料添加0.5mL的羧甲基纤维素钠溶液，在40MPa的压力下机压成型；

(5)通入纯度为99.5％的普通氮气，氮气压力为0.1MPa，温度为1300-1750℃，保温时间为1-10h的条件下烧结样坯；

(6)将一步碳热还原氮化制备的β-赛隆经过破碎、研磨至75μm粉体；

(7)以β-赛隆粉体、硅粉、铝粉和氧化铝为原料，根据配方称量设计配比的原料；

(8)重复步骤(2)～(4)；

(9)通入氮气，氮气压力为0.1MPa，温度为1300-1650℃，保温时间为1-10h的条件下烧结样坯。

2.如权利要求1所述的一种二步还原氮化反应制备B-赛隆晶须的方法，其特征是使用煤矸石的主要化学成分重量百分比为：氧化铝，45-75％；二氧化硅，15-40％；碳，3-20％。