[发明专利]一种蓝色红外上转换材料的燃烧制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料制备技术领域，特别涉及一种蓝色红外上转换材料的燃 烧制备方法。

技术背景

红外上转换材料是用红外光激发转换出可见光的一类能量上转换材料， 2008年10月查《中华人民共和国国家知识产权局》公布的专利信息，有关上转 换材料的专利共有150项，其中制备方法的专利共有60项，涉及Tm³⁺(铥)的 专利共9项，燃烧法制备只有4项，其中《燃烧合成镱铒共掺杂的氟钇化钠上转 换荧光材料的方法》(200410086572.2)是本人发明的，一般情况下产品的发光效 率随颗粒变小而迅速减低，其制备基本是通过马弗炉高温加热处理，时间长达几 个小时或几十小时不等，反应完成后还需在弱还原气氛下退火，制备过程消耗大 量能源且耗时、繁杂，而燃烧法制备蓝色红外上转换材料目前还没有见到有关报 导。

发明内容

本发明的目的是提供一种蓝色红外上转换材料的燃烧制备方法，其特征在 于，该方法以NaF为基质，以Y³⁺、Yb³⁺、Tm³⁺共掺杂，加入燃烧剂，在常温、 常压条件下，燃烧十几分钟即合成蓝色红外上转换材料；具体步骤如下：

(1)按化学计量称取固体xNaF，x为原料总摩尔的63.8-98.15％，置于相应 容器内用二次蒸馏水或去离子水完全溶解，得到溶液A；

(2)按化学计量移取预先制备的溶液yYb³⁺、zTm³⁺、(1-x-y-z)Y³⁺，y为原 料总摩尔的0.75-14.6％：z为原料总摩尔的0.007-0.14％，充分混合得溶液B；

(3)将溶液A、B混合搅拌约10-30分钟，制成前驱物，共同加入坩埚中， 加总原始配料质量的0.5-12倍的燃烧剂，置于预热的电炉上，10分钟左右溶液 冒出大量浓烟，呈白色泡沫状固体，冷却即得白色、粉末状蓝色红外上转换材料 样品，在980nm红外光源激发下发出明亮蓝光。

所述燃烧剂为甘氨酸、柠檬酸或尿素。

本发明有益效果是采用常温、常压燃烧合成法制备，只需要十几分钟，不仅 避免了已知技术的不足，而且解决了小粒度产品发光效率弱的问题，所制备的材 料粒度均匀，在980nm红外光激发下发出明亮蓝色可见光。本方法显著降低了 热处理温度，成本低廉，工艺简单，再现性好，样品不用研磨，形貌规则，发光 效率高，大大缩短了反应周期，适合工业化规模生产。

具体实施方式

本发明提供一种蓝色红外上转换材料的燃烧制备方法。下面列举实施实例予 以进一步说明。

实施例一

称取固体0.157g NaF，超声至完全溶解于二次蒸馏水中，得到澄清溶液A； 分别移取预先制备浓度为0.2M的Y³⁺16.0ml、Yb³⁺1.8ml、Tm³⁺0.4ml 3种溶液 充分混合，得到溶液B。将A、B溶液混合恒温磁力搅拌10分钟，加1.6克甘氨 酸均匀混合，置入坩埚于电炉加热。9分钟后，有大量浓烟冒出，再加热4分钟 后冷却，即得白色、粉末状产品，在980nm红外激发光源激发下发出明亮蓝光。

实施例二

称取固体0.2g NaF，超声至完全溶解于二次去离子水中，得到澄清溶液A； 分别移取预先制备浓度为0.2M的Y³⁺16.0ml、Yb³⁺1.8ml、Tm³⁺2ml 3种溶液充 分混合，得到溶液B。将A、B溶液混合恒温磁力搅拌10分钟，加2克尿素均匀 混合，置入坩埚于电炉加热。9分钟后，有大量浓烟冒出，再加热4分钟后冷却， 即得白色、粉末状产品，在980nm红外激发光源激发下发出明亮蓝光。

实施例三

称取固体3.15g NaF，超声至完全溶解于二次蒸馏水中，得到澄清溶液A； 分别移取预先制备浓度为0.2M的Y³⁺16.0ml、Yb³⁺2.8ml、Tm³⁺1ml 3种溶液充 分混合，得到溶液B。将A、B溶液混合搅拌15分钟，加1.0克柠檬酸均匀混合， 置入坩埚于电炉加热。11分钟后，有大量浓烟冒出，再加热3分钟后冷却，即得 白色、粉末状产品，在980nm红外激发光源激发下发出明亮蓝光。

实施例四

称取固体0.2g NaF，超声至完全溶解于去离子水中，得到澄清溶液A；分别 移取预先制备浓度为0.2M的Y³⁺16.0ml、Yb³⁺1.8ml、Tm³⁺3ml 3种溶液充分混 合，得到溶液B。将A、B溶液混合，恒温磁力搅拌30分钟，加0.4克柠檬酸均 匀混合，置入坩埚于电炉加热。11分钟后，有大量浓烟冒出，再加热4分钟后冷 却，即得白色、粉末状、级产品，在980nm红外激发光源激发下发出明亮蓝光。