[发明专利]一种K2Al2B2O7晶体的助熔剂生长方法无效
申请号: | 200910076876.3 | 申请日: | 2009-01-23 |
公开(公告)号: | CN101787558A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 胡章贵;岳银超;吴振雄 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C30B11/00 | 分类号: | C30B11/00;C30B29/22 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 王凤华 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sub al 晶体 熔剂 生长 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种单晶的生长方法,具体的说使涉及K2Al2B2O7非线性光学晶 体的助熔剂生长方法。
背景技术
K2Al2B2O7化合物最早是由Kaduk[Power Diffraction File Set.46-582]合成, 并采用X-射线衍射的方法证明其单相,但是没有给出详细的结构,其性质也不 清楚。1998年,中国和日本科学家[Ye Ning,Zeng wenrong,Wu baichang,Chen Chuangtian,“Two new nonlinear optical crystals:BaAl2B2O7 and K2Al2B2O7”,SPIE Vol.3556,21-23;Zhanggui Hu,Y.Mori,T.Higashiyama,et al.,“K2Al2B2O7-A New nonlinear optical crystal”,SPIE Vol.3556,156-161]同时报道了K2Al2B2O7(简称 KABO)是一种优秀的非线性光学材料,通过生长KABO单晶解析了结构。KABO 的空间群为P321,属于三方晶系,晶胞参数Z=3。 KABO晶体的倍频系数与KDP(d36=0.37pm/V)相当,双折射率适中,Δn=0.07, 具有宽的透光范围(180-3600nm),具有良好的物化性能,不潮解,易于机械 加工等优点。
KABO属非同成分熔融化合物,必须采用助熔剂法进行晶体生长,晶体生长 有两种方法:(1)先进行KABO的固相合成,然后与助熔剂按照一定比例混合, 在高温下熔化,进行晶体生长;(2)直接将合成KABO的原料和助熔剂按一定 比例混合,在高温下熔化,进行晶体生长。现有技术中采用其它助熔剂(如MoO3), 则体系的粘度增大,熔体流动缓慢,影响溶质的传输,晶体生长时容易带入助熔 剂,导致包裹体产生,严重影响晶体的质量。另外,由于温度较高,其饱和点温 度在950~1000℃,所以挥发比较严重,籽晶杆周围和炉口周围有白色针状物, 不利于KABO的生长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术生长K2Al2B2O7晶体时存在的生长温度较高 (体系的温度在950~1000℃)、体系挥发度大、生长体系的粘度较大的缺陷, 从而提供一种可以在较低温度(体系温度在800~850℃)下生长、生长体系的 挥发度小、粘度较小、且光学质量高的K2Al2B2O7晶体的助熔剂生长方法。
本发明的技术方案如下:
本发明提供的K2Al2B2O7晶体的助熔剂生长方法,其步骤如下:
1)配料及预处理:
将K2Al2B2O7与助熔剂按摩尔比为1∶1.4~2.2均匀混合,放入到950~1050 ℃的马弗炉中熔化,然后直接取出放在室温下冷却,制得晶体生长所需生长原料;
所述的助熔剂为M′F、M″F2或为由M′F和M″F2组成的混合物,其中M′为 Li、Na或K,M″为Ca或Ba;
2)下籽晶:
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