[发明专利]一种超高纯二氧化硅溶胶的纯化方法

权利要求书

1.一种超高纯二氧化硅溶胶的纯化方法，其特征在于，该方法步骤如下，

(1)分别将强酸型阳离子交换树脂、强碱型阴离子交换树脂和强酸强碱混床树脂装填入离子交换柱；

(2)强酸型阳离子交换树脂的再生处理：采用浓度为1～8wt％的H₂SO₄或浓度为4～8wt％的HCl，对强酸型阳离子交换树脂进行再生处理，再生液体积为强酸型阳离子树脂体积的2～5倍，再生液流动速率为1～10m/h，进酸完毕后用水正向淋洗，水洗至树脂pH为3～7，淋洗后，充气使树脂混匀，空气压力为3～5kg/cm²，时间为10～30min；

(3)强碱型阴离子交换树脂再生处理：采用浓度为2～5wt％的NaOH对强碱型阴离子交换树脂进行再生处理，再生液体积为强碱型阴离子树脂体积的2～6倍，再生液流动速率为1～10m/h，进碱完毕后用水反向淋洗，用水洗至树脂pH为7～9，淋洗后，充气使树脂混匀，空气压力为3～5kg/cm²，时间为10～30min；

(4)强酸强碱混床树脂的再生处理：首先用水对混床树脂进行反冲洗，反冲洗后阴阳树脂分层，然后对混床树脂进行再生处理，再生液流速为1～10m/h，先进碱液，碱液浓度为2～5wt％的NaOH，进碱完毕后，反向淋洗至pH＝7～8，再进酸液，酸液为浓度为1～8wt％的H₂SO₄或浓度为4～8wt％的HCl，进酸完毕后，正向淋洗至pH＝6～7，全部淋洗完毕后，充气使树脂混匀，空气压力为3～5kg/cm²，时间为10～30min；

(5)将硅溶胶温度控制在0～60℃，逆流经过强酸型阳离子交换床，逆流时流动态液体速率为1～20m/h；

(6)将步骤(5)所得酸性硅溶胶再逆流经过强碱型阴离子交换床，逆流时流动态液体速率为1～20m/h； 

(7)向经过步骤(6)交换的硅溶胶中添加膦酸基螯合剂，使硅溶胶pH为1.0～3.0；

(8)将经过步骤(7)添加膦酸基螯合剂后的硅溶胶再逆流经过强酸强碱离子交换树脂混合床，逆流时流动态液体速率为1～20m/h，得到纯化后的硅溶胶；

所述超高纯二氧化硅溶胶，二氧化硅浓度为1～50wt％，粒径为1～300nm，阳离子总量为200～5000ppm。

2.根据权利要求1所述的一种超高纯二氧化硅溶胶的纯化方法，其特征在于，所述强酸强碱混床树脂中强酸型阳离子交换树脂与强碱型阴离子交换树脂体积比为(0.3～5.0)∶1。

3.根据权利要求1所述的一种超高纯二氧化硅溶胶的纯化方法，其特征在于，所述膦酸基螯合剂为乙二胺四亚乙基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二乙三胺五亚乙基膦酸、二乙三胺五亚甲基膦酸、三乙四胺六亚乙基膦酸、丙二胺四亚乙基膦酸或丙二胺四亚甲基膦酸中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种超高纯二氧化硅溶胶的纯化方法，其特征在于，所述螯合剂添加量为硅溶胶中二氧化硅重量的0.01～5％。