[发明专利]一种超细微晶纤维素及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细微晶纤维素，具体地说，涉及一种粒径小于10μm的超细微晶纤维素及其制备方法。

背景技术

微晶纤维素(MCC)是以β-1，4-葡萄糖苷结合的直链式多糖，是天然纤维素在酸性介质中水解使分子量降低到一定范围的颗粒状粉末产品。微晶纤维素具有粘度调节、促进成胶、纺织品整理、悬浮液稳定、替代脂肪、抗结块等功能，因此在医药、食品、化妆品等行业具有广泛用途。

MCC的结晶度、分子量以及聚合度除与生产所用的原料有关外，也与产品的加工方法和加工深度有关。微晶纤维素的粒度不同，其用途也不一样。粒径为2μm-200μm的MCC可用作填充剂、粘合剂、吸附剂、抗结块剂，主要用于制药行业；2μm-15μm的可用作脂肪替代物，膳食纤维等；目前市场上MCC较多，粒度一般在30μm-100μm左右，但MCC用作食品乳化稳定剂等食品添加剂、特殊药物的赋形剂等药用辅料、化妆品的乳化稳定剂、涂料的增稠稳定剂等用途时，对MCC的粒度提出了更高的要求，以期获得更好的稳定和使用效果。

CN1278830A公开了利用碳酸钙、二氧化钛、磷酸三钙、磷酸二钙等研磨剂帮助降低微晶纤维素粒径，使微晶纤维素的粒径小于0.7微米，同时使微晶纤维素中增加钙、维生素与矿物质含量。但是在微晶纤维素中增加钙质与矿物质在很多用途中并不适用。

CN1334272A公开了用高速搅拌、球磨法或表面活性剂、氢氧化钠、二甲基亚砜等化学溶液对MCC进行前处理，然后用无机酸或有机酸对其在高温下进行催化水解，再经超声振荡得到粒径5-100nm的纳米MCC。这种处理方法虽然可以得到粒径很小的MCC，有利于后续的接枝共聚等制备新材料的反应，但是这些处理方法并不适用于食品、医药和化妆品等用途。

本发明研究人员通过对微晶纤维素进行降解和超细处理，得到粒径小于10μm的超细微晶纤维素，从而获得可广泛应用于食品添加剂、药用辅料、化妆品及涂料等领域的适当粒径的超细微晶纤维素。

发明内容

本发明的目的是提供一种粒径小于10μm的超细微晶纤维素。

本发明的另一目的是提供上述超细微晶纤维素的制备方法。

本发明的超细微晶纤维素，其是通过对微晶纤维素进行降解和超细处理，制成粒径小于10μm的超细微晶纤维素。

所述降解为辐照降解；所述超细处理为机械粉碎，优选地，在所述降解和超细处理后，还进行机械粉碎或/和化学降解。

MCC的辐照降解旨在降低MCC的分子量，破坏MCC微晶区之间的氢键，使得后续的机械粉碎工艺更容易进行。本发明中辐照降解可采用⁶⁰Co-γ射线或电子束辐照，辐照剂量的范围为1-50kGy，为了降低辐照剂量，可以选择敏化剂来促进MCC的辐照降解，辐照敏化降解的样品可用常规的洗涤、干燥工艺进行处理。

MCC属于韧性很强的材料，常规的机械粉碎方法很难将其进行超细粉碎，一般的MCC生产厂家使用气流粉碎法也只能将MCC粉碎到180目左右，很难突破200目的瓶颈。本发明研究人员对经过辐射降解处理的MCC通过球磨、胶体磨、气流粉碎等常规的机械粉碎方法，优选气流粉碎法，将其粒径降到10μm左右。

为了进一步提高MCC的使用效果，可以用化学降解法或/和机械粉碎进一步降低MCC的粒度。本发明中化学降解法采用与辐照敏化降解类似的反应体系，将MCC分散在敏化剂的水溶液中，在25℃-100℃，优选60℃-90℃下，反应1h-72h，优选6h-24h。经过化学降解的MCC粒度可降低至10μm以下，优选2μm-8μm的MCC广泛应用于食品添加剂、药用辅料等领域。

化学降解和前述辐照降解中，所述敏化剂均为容易通过γ射线辐射分解产生强氧化自由基的物质，如强氧化剂、强酸或强碱。所述强氧化剂为过氧化氢或过硫酸盐，如过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾等。所述强酸为无机酸或有机酸，无机酸，如盐酸、硫酸、硝酸等，有机酸，如醋酸、柠檬酸、乳酸等。所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾等。

为了进一步提高MCC的使用效果而采用的机械粉碎，是通过球磨、胶体磨、气流粉碎等常规的机械粉碎方法进行的。

本发明的超细MCC的制备方法，其通过对MCC进行降解和超细处理，制成粒径小于10μm的超细MCC。

所述降解为辐照降解，所述超细处理为机械粉碎，优选地，在所述降解和超细处理后，还进行机械粉碎或/和化学降解来进行。