[发明专利]多孔PbS纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔半导体纳米材料的制备方法，特别涉及多孔PbS 纳米片的制备方法。

背景技术

由于多孔材料具有密度小、空隙率高、比表面积大和对气体有选择透过 性等特性，在许多方面有着广泛的应用前景，如催化、吸附分离和离子交换 等领域，因而它们得到了人们的普遍关注。多孔材料按照孔径大小可分为以 下三类：微孔(＜2nm)、介孔(2-50nm)、大孔(＞50nm)材料。典型的 微孔材料是具有晶态网络状结构的固体材料，包括硅钙石、活性炭和沸石分 子筛等，一般都有较规则的孔道，由于孔径太小，不适合对有机大分子进行 催化和吸附。介孔材料具有比微孔材料大得多的孔径，但同样存在孔道形状 不规则、尺寸分布范围广的缺点，典型的如一些气凝胶、微晶玻璃等。大孔 材料包括多孔陶瓷、水泥、气凝胶等，特点是孔径尺寸大，但分布范围宽。 而三维有序的大孔材料，其孔径与光波长相当时，将具有独特的光学性能， 有可能作为光子带隙材料在光子器件的制造及通信技术领域发挥重要的作 用。多孔材料的制备方法很多，有模板法、溶胶-凝胶法、水热合成法、微 乳液法、均匀沉淀法等，应用得普遍的是溶胶-凝胶法和水热法。

1972年，日本科学家A.Fujihsima和K.Hnoda成功的在n-型半导体TiO₂电 极上进行光电解水制氢，并使光能转换为化学能而被储存起来，这是光电化 学发展史上的一个里程碑。而1983年Ollis等人第一次揭露了半导体催化剂对 有机污染物的催化降解功能，他们在TiO₂敏化的体系中发现了卤化有机物如 三氯乙烯、二氯甲烷等光致矿化现象。从此，由于全球的环境污染与能源危 机，半导体光催化的研究和应用受到了人们的广泛关注。TiO₂是研究得最广 泛的半导体，拥有氧化能力强、催化活性高、价格低廉、生物、化学、光化 学稳定性能好等优点。但是，TiO₂的带隙较宽(约3.2eV)，只能对＜380nm 的紫外光有响应，吸光范围窄，仅利用了大约3％的太阳光能量，而且其电 子与空穴的复合率较高，这些缺点制约了TiO₂在这个领域的实际应用。人们 对TiO₂材料进行了各种改进，如表面修饰改性，或是合成其新的纳米结构。 同时，人们扩展了用于光催化的半导体种类，如ZnO，CdS等。经过几十年 的研究，人们总结出高效光催化剂必须满足如下几个条件：半导体具有适当 的导带和价带位置，有足够的氧化性能，高效的电子-空穴分离能力，可见 光响应特性；由于低于420nm左右的紫外光能量大概只占太阳光能的4％， 因此，如何利用可见光乃至红外光能量，是决定光催化材料能否在得以大规 模实际应用的先决条件。

硫化铅(PbS)是一种重要的IV-VI族半导体材料，能带间隙为0.41eV， 激子玻尔半径为18nm，在许多领域都有广泛的应用前景，例如：中-近红 外发射与探测，生物应用，以及光电器件等。近年来，大量科学研究探索了 PbS纳米材料的形貌与尺寸可控合成，制备了PbS的纳米线、纳米棒、纳米管 等一维纳米结构。制备上述PbS的一维纳米结构的方法有：以Pb(S₂CNEt)₂分 子为前驱体，利用热沉积方法得到了PbS星状纳米晶；在表面活性剂的存在 下，利用水热法可以得到树枝状PbS纳米结构；并且水热/溶剂热法、微波辐 射法、氨基酸辅助法等方法都可以成功地制备各种形貌的PbS纳米材料。然 而，上述这些制备方法往往步骤繁多，形貌控制困难。本发明提供一种PbS 纳米片制备方法，产物形貌均一，简单易行，可以大量制备。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种多孔PbS纳米片的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种利用上述方法得到的多孔PbS纳米片材 料。

本发明提供了制备多孔PbS纳米片的方法。利用无机铅盐与有机分子进 行反应得到具有纳米片结构的有机铅源，得到的有机铅源再与Na₂S进行阴离 子交换反应，得到多孔PbS纳米片。所得到的多孔PbS纳米片的形貌与有机铅 源的形貌相同，而有机铅源的形貌由无机铅盐与有机分子的物质的量之比控 制。

一方面，本发明提供一种多孔PbS纳米片的制备方法，所述制备方法 包括将无机铅盐与有机分子反应，其中所述无机铅盐与所述有机分子的物 质的量之比为1∶0.5-6。