[发明专利]一种检测水中氨氮含量的方法及其专用装置有效
申请号: | 200910077796.X | 申请日: | 2009-02-19 |
公开(公告)号: | CN101813662A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
发明(设计)人: | 施汉昌;方向生;蔡强;何苗 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | G01N27/407 | 分类号: | G01N27/407 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;任凤华 |
地址: | 100084 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 水中 含量 方法 及其 专用 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种检测水中氨氮含量的方法及其专用装置。
背景技术
水中的氨氮含量是水系污染的一个重要指标,目前水中氨氮的主要测试方法 有:纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐比色法、离子选择性电极法、蒸馏和滴定 法、离子色谱法和高效液相法等。
纳氏试剂比色法的测试灵敏度较高,检测限可达0.02mg/L,在实验室中广泛应 用于饮用水和污水的检测,但以下问题限制了该方法的推广:悬浮物、余氯、钙镁 等金属离子、硫化物和有机物都会对测试带来干扰,所以需进行样品预处理;纳氏 试剂毒性强且不易保存,分析过程中大量使用汞盐会造成环境污染。水杨酸-次氯 酸盐比色法测量上限为1mg/L,当前存在的问题如下:对高浓度污水需要稀释后进 行检测,且对于未知浓度的试样需要进行多次试探;显色时间较长(常温下至少1h), 试剂稳定性差;苯胺和乙醇胺对本方法会产生严重干扰,过高的酸度和碱度都会干 扰显色化合物的形成,含有使次氯酸根离子还原的物质时也有干扰。离子选择性电 极法检出限为0.07mg/L,线性范围为0.4~1400mg/L,不受色度、浊度、悬浮物的 影响,因此不需要经过预处理,但高离子浓度水样干扰和电极本身质量存在问题使 其难以广泛应用。蒸馏和滴定法是实验室常用的分析方法,具体操作为:调节试样 的pH在6.0-7.4的范围内,加入氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨被接收瓶中的 硼酸溶液吸收,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。该 方法有操作简便、灵敏度高,检测限达0.2mg/L的优点,但同样需要采取预处理方 法消除测定过程的干扰物,且在滴定过程中采用目视法判断滴定终点,引入较大的 人为误差。离子色谱和高压液相色谱技术已经成功地分析了各种水样中的氨,但均 需要水样特别干净,且使用的仪器价格昂贵,因此应用较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测水中氨氮含量的方法及其专用装置。
本发明提供的检测水中氨氮含量的方法,包括如下步骤:
1)将已知氨氮浓度的溶液的pH值调至11以上,用气敏传感器阵列采集溶液 上方的信号,提取所述气敏传感器阵列中的各传感器响应信号的特征值,建立模式 识别模型;
所述气敏传感器阵列由4个以上不同气敏传感器组成;所述4个以上气敏传感 器中,至少一个传感器对气相氨分子的响应信号高于对除气相氨分子外的气体的响 应信号;所述4个以上气敏传感器对同一种气体的响应信号的特征值不存在线性相 关性;
所述模式识别模型的输入为所述气敏传感器阵列中的每个传感器的响应信号 的特征值,输出为溶液中的氨氮浓度;
2)将待测液的pH值调至11以上,用所述气敏传感器阵列采集溶液上方的信 号,提取其特征值,利用所述模式识别模型对特征值进行计算,得到待测液中氨氮 的浓度。
所述4个以上气敏传感器对同一种气体的响应信号的特征值不存在线性相关性 具体可指其相关系数为0.8以下。
所述响应信号的特征值为如下参数和如下参数的归一化值中的至少一种:响应 时间、响应曲线的积分值、稳态值、响应幅度(稳态值减去基线值)、响应幅度相 对初始值的变化率。
所述建立模式识别模型的方法包括但不限于偏最下二乘法、人工神经网络、遗 传算法等,具体可为BP神经网络模型。
本发明还提供了一种监测水中氨氮含量的装置,其特征在于:它包括六位阀1、 采样泵2、气泵3、气敏传感器阵列4、反应腔5和控制与处理单元;
所述气敏传感器阵列4置于反应腔5顶部;所述控制与处理单元包括如下组件: 控制六位阀1的阀控制单元6-1、控制采样泵2的采样泵控制单元6-2、控制气泵3 的气泵控制单元6-3、控制传感器工作电压和处理传感器输出信号的传感器信号调 理电路6-4、将传感器信号调理电路6-4的输出信号进行数字化的模数转换电路 6-5、存储和处理数字化信号的微处理器单元6-6;
所述气敏传感器阵列由4个以上不同气敏传感器组成;所述4个以上气敏传感 器中,至少一个传感器对气相氨分子的响应信号高于对除气相氨分子外的气体的响 应信号;所述4个以上气敏传感器对同一种气体的响应信号的特征值不存在线性相 关性。
所述4个以上气敏传感器对同一种气体的响应信号的特征值不存在线性相关性 具体可指其相关系数为0.8以下。
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